[发明专利]一种高透明细晶氧化铝陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高度透明细晶氧化铝陶瓷及其制备方法，属于陶瓷材料领域。 

背景技术

透明氧化铝陶瓷是一种重要的光学透明材料。常规透明氧化铝陶瓷通常经高温长时间烧结制备，晶粒尺寸大(几十微米)，强度低，并且大晶粒尺寸下使得双折射效应对光线的扭曲度增强。基于以上原因，虽然常规透明氧化铝陶瓷具有很高的漫透过率，但其线性透射率却较低(通常都在10-15％以下)，属于半透明陶瓷，不适合应用于一些对材料光学和力学性能要求较高的领域。为了克服常规透明氧化铝陶瓷的上述缺点，近年来高透明细晶氧化铝的研制成为了热点。 

在细晶透明氧化铝陶瓷中，因氧化铝细小使得晶粒双折射效应对光线的扭曲度大幅度降低，因此材料不仅具有很高的强度而且具有很高的光学线性透过率，作为高质量的高压钠灯灯管、透明装甲、高温观察窗和其他透明窗口材料具有广阔的应用前景。但是高透明细晶氧化铝陶瓷的制备对原料粉体要求非常严格，必须以无团聚的高纯超细纳米α-Al₂O₃粉体为原料，实际上目前报导的高透明细晶氧化铝陶瓷几乎完全采用日本大明化学工业株式会社生产的TM-DAR型低团聚高烧结活性α-Al₂O₃粉体为原料。因此，粉体来源渠道少，价格昂贵，这限制了材料的发展和应用。另外，为了降低材料的烧结温度，抑制氧化铝晶粒生长，目前具有高线性透射率的透明氧化铝陶瓷几乎完全通过热等静压烧结制备，致使材料烧结成本较高。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种较为廉价的高透明氧化铝陶瓷制备方法，以解决高透明细晶氧化铝陶瓷的制备中存在的上述问题。 

本发明目的的实施是以普通廉价商业α-Al₂O₃超细粉体为原料，通过超声波辅助下HF酸酸蚀处理对粉体进行改性，然后在较低温度下无需任何烧结添加剂通过放电等离子体烧结制备成高透明的氧化铝陶瓷。具体地说，首先在超声波作用下将α-Al₂O₃原料粉体在HF酸中进行酸蚀处理，利用超声波作用下HF酸对粉体团聚颗粒的晶界和粉体颗粒表面钝化层的强烈腐蚀作用降低粉体的团聚度，提高粉体的表面活性。HF酸处理后的α-Al₂O₃粉体用乙醇进行多次抽滤和洗涤至pH≈7，脱水后经80～100℃真空干燥5～10小时，最后通过放电等离子体烧结技术在较低温度快速烧结即可得到高透明的氧化铝陶瓷。主要工艺参数如下： 

1.材料制备所用的Al₂O₃粉体为粒径在50-300nm之间的α-Al₂O₃。 

2.粉体处理所用的HF酸浓度在10-20wt％之间，α-Al₂O₃粉体与HF酸的体积比在1∶20-1∶10之间，粉体处理时间在3-12小时。 

3.放电等离子体烧结温度在1200-1450℃之间，烧结时施加的外压力为100～200MPa，烧结的保温时间为1-5分钟，烧结时气氛为真空，真空度10^-2～10^-3Pa，所制得的α-Al₂O₃细晶陶瓷晶粒尺寸1.5～2.5μm左右。 

本发明的突出优点是： 

通过超声波辅助下的HF酸酸蚀处理可以大幅度降低氧化铝粉体的团聚度并提高粉体颗粒表面活性，进而显著提高材料的烧结性，因此即使采用团聚度较大的普通商业氧化铝超细粉体也可以获得高透明的氧化铝陶瓷。这对于高透明氧化铝陶瓷制备原料成本的降低和原料来源的多样化具有重要的意义。且本发明制备工艺处理的Al₂O₃细粉，在烧结时无需添加任何烧结添加物即可获得烧结致密的坯体，且在可见光范围内线性透过率介于50～60％之间(详见实施例)。 

附图说明

图1为实施例1中α-Al₂O₃原料粉体的扫描电镜照片。 

图2为实施例1中氧化铝陶瓷的扫描电镜照片。 

图3为实施例1中氧化铝陶瓷的光学显微镜照片及其光学线性透过率曲线。 

图4为实施例2中α-Al₂O₃原料粉体经HF酸处理6小时后的扫描电镜照片。 

图5为实施例2中氧化铝陶瓷的扫描电镜照片。