[发明专利]超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种金属材料加工技术领域的方法，具体是一种超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法。

背景技术

用于集成电路硅基片互联层用超高纯铝溅射靶材的制备方法。超高纯铝溅射靶材要求材料具有高纯度、高成分均匀性和微小的晶粒尺寸。通常超高纯铝的纯度大于5N且小于6N，由纯金属的凝固特性可知，纯度越高、洁净度越高的金属，凝固过程中异质形核的几率越小，凝固形成的晶粒越容易长大，且易于沿优先生长面以胞状晶生长。因此，仅靠控制凝固过程细化得到的超高纯铝晶粒尺寸最小仅能达到2mm直径。目前降低晶粒尺寸的方法为压力变形细化，有关工艺与技术在国内外已经得到广泛的研究与应用。

超高纯铝经过变形细化以后，晶粒形状不规则且内部存在大量变形应力，。为了获得各向同性的超高纯铝晶粒，需要对材料进行等轴化热处理。当变形超高纯铝被加热到较高温度时，由于原子活动能力加大，晶粒的形状开始发生变化，在原先亚晶界上的位错大量聚集处，形成了新的位错密度低的结晶核心，并不断长大为稳定的等轴晶粒，取代被拉长的及破碎的旧晶粒。利用热处理对变形细化晶粒进行等轴化处理是通用的工艺方法，但不同的工艺、温度对不同的变形量及不同纯度的材料是不同的。

经过对现有技术的检索发现，中国专利申请号200610053716.3，记载了一种制备溅射靶材的方法，该方法将纯铝经过空气锤锻压塑性变形后控制热处理的温度和时间，达到将晶粒均匀化的目的。但该技术应用对象仅局限于4N纯铝。由于4N纯铝中的杂质元素含量比5N高纯铝高出1个数量级，纯度高的材料更难于重结晶形核，因此该工艺无法适用于纯度大于5N的超高纯铝结晶过程。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法，通过调整热处理的参数，控制再结晶温度下晶粒的形核长大过程，得到取向各向同性的等轴晶。

本发明是通过以下技术方案实现的：

通过深过冷轧制处理的超高纯铝，在空气中恢复到室温，然后放入加热炉中随炉升温并保温一段时间，通过对温度和时间的控制，可以得到晶粒等轴化理想的超高纯铝细化晶粒。本发明的技术特征是：超低温处理细化铝板，然后利用阶梯温度处理回复再结晶，最后快速冷却固化等轴晶。

本发明包括以下步骤：

第一步、在液氮环境下对超高纯铝板材深过冷处理；

所述的超高纯铝板材是指含铝量大于99.999％的铝制板材。

所述的深过冷处理是指将超高纯铝板材降温至-80℃至-10℃。

第二步、在轧机中对超高纯铝进行轧制处理，将晶粒深度细化；然后将变形细化处理得到的超高纯铝置于室温下回温。

所述的轧制处理的变形总量设置为20％至70％；

所述的回温时间为20min至200min。

第三步、将回温后的超高纯铝放入加热炉中随炉升温至150℃到350℃后进行保温冷却处理，制成具有晶格尺寸150～200μm的等轴晶，且等轴化率60％～90％的超高纯铝。

所述的保温冷却处理是指：将升温后的加热炉维持温度恒定20min～150min后置于室温下进行自然冷却或进行淬火冷却。

本发明采用的再结晶方法具有简单易用的特点，对超高纯铝变形细化后的等轴化处理效果显著。本发明能得到晶格尺寸在150~200μm等轴晶的5N超高纯铝溅射靶材。目前，国内的超高纯铝靶材的变形细化尚处于起步阶段，并无有效的变形细化方法。本发明具有突出的创新性。

附图说明

图1为超高纯铝板材平均温度随时间的变化关系曲线；

其中：A为深过冷阶段，B为轧制后室温下回温阶段，C为加热炉中升温阶段，D为加热炉中保温阶段，E为室温冷却或淬火阶段。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

当深过冷温度为-80℃，轧制变形量为70％，在室温中回温20min；如图1所示，入炉后在150℃环境下热处理2h，随后水淬。得到晶格尺寸150μm的等轴晶，等轴化率90％。

实施例2：

当深过冷温度为-50℃，轧制变形量为70％，在室温中回温100min；如图1所示，入炉后在250℃环境下热处理1h，随后空冷。得到晶格尺寸200μm的等轴晶，等轴化率60％。

实施例3：

当深过冷温度为-10℃，轧制变形量为70％，在室温中回温150min；如图1所示，入炉后在350℃环境下热处理0.5h，随后水淬。得到晶格尺寸200μm的等轴晶，等轴化率70％。