[发明专利]纳米CaCO3/聚酰亚胺复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料制备方法，尤其涉及一种稀土改性纳米CaCO₃/聚酰亚胺复合材料制备方法，采用经过稀土表面处理的纳米CaCO₃填充聚酰亚胺复合材料，以获得比较高的界面结合力，提高聚酰亚胺树脂基体的硬度，进而提高复合材料的力学性能和耐磨损性能。

背景技术

聚酰亚胺是一类主链上含酰亚胺基团的有机高分子，由于分子中具有十分稳定的芳杂环结构单元，使它具有其它高聚物无法比拟的优异性能。聚酰亚胺耐热性和耐辐照性好，在高温、高真空及辐照下稳定，发挥物少，可以在260℃的大气中长期使用，短期使用温度可达460℃；机械强度高，随温度的升高下降缓慢，在260℃以上，它的抗拉强度随温度的变化比铝还慢；抗蠕变能力强，在较高温度下，它的蠕变速度甚至比铝还小；在干摩擦下与金属对摩时，可以向对摩面转移，起到自润滑作用，并且静摩擦系数与动摩擦系数很接近，防止爬行的能力好。聚酰亚胺是一类很有潜力应用于摩擦学领域的基体材料，但纯聚酰亚胺因较低的抗拉、抗压强度，不适宜单独作为摩擦材料使用，所以，在基体中加入各种填料制成聚酰亚胺复合材料构件，是其在摩擦学领域应用的主要形式之一。聚酰亚胺作为自润滑耐磨材料应用于航天等领域的摩擦系统中，日益受到国防军事及尖端技术部门的极大重视。

纳米CaCO₃粒子属于增强型纳米材料，对于树脂基体具有增强作用。这种纳米粒子一般不具有所谓的量子效应和量子隧道效应，但它具有的表面效应促使其具有高表面活性，有很强的表面能和表面结合能，用于树脂基体增强时，能够获得明显的增强效果。当纳米CaCO₃均匀分散在有机基体中，  因分散尺寸小，在起到增强作用的同时，  又不会降低复合材料的韧性。纳米CaCO₃塑料具有一般复合材料所不具有的优异性能，是一种全新的高技术新材料，具有良好的商业开发和应用前景。纳米CaCO₃为聚酰亚胺的增强改性提供了一条全新的途径，目前尚未有相关技术公开报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种纳米CaCO₃/聚酰亚胺复合材料制备方法，具有工艺简单，低成本高效率的特点，能很好的改善纳米CaCO₃和聚酰亚胺基体的界面结合力，从而提高复合材料的综合性能。

为实现这样的目的，本发明的技术方案中，先在室温下采用稀土改性剂对纳米CaCO₃进行表面改性处理，再将处理后的纳米CaCO₃放入球磨机中球磨，然后将球磨后的纳米CaCO₃烘干后同聚酰亚胺粉料进行机械共混，控制纳米CaCO₃的重量百分比为混合粉料的0.8～8％，再将混合粉料放入模具中压制成型，经过高温烧结得到稀土改性纳米CaCO₃/聚酰亚胺复合材料，再通过机械加工制成纳米CaCO₃/聚酰亚胺复合材料试样或零件。其中，稀土改性剂的组分包括稀土化合物、乙醇、乙二胺四乙酸、氯化铵、硝酸和尿素。

本发明的复合材料制备方法具体如下：

1、将纳米CaCO₃浸入稀土改性剂中浸泡2～4小时，过滤后烘干；所述稀土改性剂的组分重量百分比为：稀土化合物0.5～2.5％，乙醇93.5～98.85％，乙二胺四乙酸0.1～0.8％，氯化铵0.3～1％，硝酸0.05～0.7％，尿素0.2～1.5％。

2、将处理后的纳米CaCO₃与蒸馏水混合，配成纳米CaCO₃的重量百分比为3～12％的溶液，放入行星式球磨机中球磨20～70min，转速为150～560r/min，将球磨后的纳米CaCO₃放入烘箱中充分烘干后，同聚酰亚胺粉料进行机械共混，控制纳米CaCO₃的重量百分比为混合粉料的0.8～8％。

3、将混合粉料放入模具中，将炉温升温至250～260℃，保持60～65min，得到预成型坯料。

4、对预成型坯料进行预塑，压力控制在10.5～14.5MPa，再以60℃/小时的速度升温至320～360℃，保温1小时，使模压料成型。