[发明专利]一种齐墩果酸哌嗪盐及其制备方法有效

专利信息
申请号: 200910055705.2 申请日: 2009-07-31
公开(公告)号: CN101987863A 公开(公告)日: 2011-03-23
发明(设计)人: 施斌;李原强 申请(专利权)人: 上海开拓者医药发展有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;A61P1/16;A61P31/12
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 薛琦;钟华
地址: 201203 上海市张*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 果酸 哌嗪盐 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种齐墩果酸哌嗪盐,具有以下的化学结构通式:

2.一种如权利要求1所述的齐墩果酸哌嗪盐的晶体,其特征在于,该晶体的X-射线粉末衍射图中,在衍射角度2θ=5.950,7.290,1.774,12.019,13.266,14.188,15.157,15.594,17.723,20.151度处有主峰;2θ值误差范围为±0.2。

3.一种如权利要求1所述的齐墩果酸哌嗪盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在极性溶剂或中等极性溶剂中,将齐墩果酸与哌嗪进行中和反应,形成齐墩果酸哌嗪盐。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的齐墩果酸的投料量与哌嗪的投料量的摩尔比为1∶0.5~1∶1.2。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的极性溶剂或中等极性溶剂选自含水从零至饱和的乙酸乙酯,甲基乙基酮,异丙醇,甲醇,乙醇,1,4-二氧六环,四氢呋喃,乙酸异丙酯,氯仿和二氯甲烷中的任何一种或多种。

6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,反应溶剂与齐墩果酸的体积质量比为10~204ml/g。

7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的中和反应在搅拌下进行,搅拌的速率为100~1000rpm。

8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的中和反应的反应温度为35~75℃。

9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的中和反应结束后,反应溶液经过结晶即可获得晶体形的齐墩果酸哌嗪盐,其中结晶的方法是溶剂挥发法,反溶剂法,冷却法,反溶剂-冷却法,反溶剂-晶种法,冷却-晶种法或反溶剂-冷却-晶种法。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的反溶剂法中使用的反溶剂选自水,乙腈,含水从零至饱和的丙酮,环己烷,正己烷,庚烷和戊烷一种或多种,反溶剂的加入量是溶剂体积量的1~10倍。

11.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的冷却法中,反应溶液的冷却的速率为2~10℃/h。

12.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的晶种法中,加入晶种的温度为30~60℃;加入晶种的量为0.1~1%,所述的百分比是晶种量占齐墩果酸哌嗪盐理论产量的百分比;加入晶种的粒径是10~500μm。

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