[发明专利]LiFePO4/C复合正极材料一种新型制备方法

权利要求书

1、液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于包括如下步骤：

(1)前驱体的合成：称取一定量铁源化合物、锂源化合物、磷源化合物，并溶于水配成一定浓度的混合溶液，在混合溶液中再加入适量的碳源，混合均匀。然后将反应容器置于水浴中，通过控制水浴温度、搅拌速率以及适当超声分散，最后直到把混合溶液蒸干得到前驱体。其中铁源化合物、锂源化合物、磷源化合物用量的摩尔比为：Fe:Li:P＝1.0～1.1:1.0～1.1:1.0～1.1，优选Fe:Li:P＝1.0:1.0:1.0。

(2)前驱体的干燥：将经步骤(1)得到的前驱体置于红外干燥箱中进行红外照射干燥和(或)置于微波炉中进行微波干燥。干燥完毕后将前驱体取出研磨成粉末。

(3)烧结：经步骤(2)得到的前驱体粉末放入高温炉，在氢气与氩气的混合气氛中，以2～10℃/min的升温速率从室温升到500～800℃，再保温2～15小时，自然冷却到室温后即得到LiFePO₄/C复合正极材料。其中氩气与氢气体积流量比为5～11。

2、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(1)中所述的铁源化合物、锂源化合物、磷源化合物的混合溶液，其浓度范围为0.5～3mol/L。

3、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(1)中所述的超声分散为每次超声时间为5～15分钟，超声间隔为10～30分钟，超声次数为1～3次。

4、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(1)中所述的水浴温度为60～100℃。

5、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(1)中所述的搅拌速率为50～250r/min。

6、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(2)中所述的红外干燥箱的功率为250～1000W，照射2～12小时；微波功率为100～600W，加热3～30分钟。

7、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(1)中所述的铁源化合物为硝酸铁。

8、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(1)中所述的锂源化合物选自磷酸二氢锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或其混合物。

9、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(1)中所述的磷源化合物选自磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或其混合物。

10、根据权利要求1所述的液相蒸干法合成LiFePO₄/C复合正极材料，其特征在于步骤(1)中所述的碳源选自聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、蔗糖中的一种或其混合物；碳源用量为LiFePO₄理论质量的4～25％。