[发明专利]在线色谱分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种在线色谱分析装置。

背景技术

很多反应是吸热反应，反应的热量是依靠热容量大的水蒸汽提供的，因此反应产物体系内含有大量的水。水的存在，为反应产物的色谱分析带来了巨大的挑战，因为用于烃类尤其是非芳烃类混合物分离的毛细管色谱柱一般对水非常敏感，水不仅会改变色谱柱的极性，导致峰拖尾展宽，分离效果变差，同时还会导致柱流失加重、色谱柱失去抗水性、峰分叉、基线变差、检测限提高、定量数据重复性变差等一系列问题。

因此，这样的反应体系，难以实现在线色谱分析，目前的分析方法主要是离线分析，即产物经过冷凝后分为气、液两相，分别在线收集(液相产物称重、气体产物测量体积)，然后分别离线分析其组成来实现的。在样品收集、存储和离线分析的过程中产物极易跑损，甚至变质，气液两相会相互夹带，导致数据可靠性差且难以进行物料恒算，同时分析的时间和周期长，且操作烦琐。

在线色谱因其测量范围宽、分析准确等特点而成为日常生产和实验室研究必不可少的重要分析工具，近年来在我国石油化工行业得到迅速普及。在优化生产过程参数、控制产品质量指标、实现安全检测等方面都具有重要作用，在催化剂快速评价和筛选以及催化反应过程研究和反应机理研究中更是具有其它分析方法所无法取代的作用。但目前国内在线色谱分析研究，尤其是对于高温、高压/负压、含水混合物、特殊样品以及宽沸程复杂样品等的在线色谱分析，无论是在取样和样品预处理方面，还是色谱分离分析方面，都还存在许多急需解决的问题。

CN2585232Y公开了一种丙烯氨氧化反应产物的在线分析装置，该装置分为采样系统和分离定量系统，其中分离定量系统由三根色谱柱、双切换阀、双检测器以及两路载气构成，通过两次气体直接进样，第一次完成氨组分含量测定，第二次完成丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛、乙腈和丙烯酸的测定，并可用于丙烯腈工业生产的在线分析。

CN2844916Y公开了一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪，该装置由进气装置、反应气体流量控制装置和气相色谱仪构成，其中气体进样装置和流量控制装置是通过5个六通阀进行连接的。该装置可以对由反应器装置产生出的温度不大于300℃压力不高于400Psi的气体进行在线分析。

CN1167951C公开了一种甲苯岐化与烷基转移反应产物的在线分析方法，反应产物经取样，通过毛细管分离柱进行分离，再由氢火焰检测器FID检测、数据采集处理系统进行分析。该方法可以对全部混合物组分进行定性、定量及实时进行分析。

这些在线分析装置，提供了不同反应体系混合物的在线分析手段，但都是针对无水反应体系的。当反应产物中既含有沸点比水低的氢气/永久性气体和轻烃，又含有沸点比水高很多的烃类和重组分时，无法通过冷凝等预处理方法，在反应产物进入色谱分析体系之前把水除掉；同时还要进行氢气/永久性气体、非芳和芳烃的同时在线色谱分析，即进行反应产物的全组成分析，而又要保证色谱分析柱不受水的干扰。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有色谱分析技术中分析含水反应体系时氢气/永久性气体、非芳和芳烃混合物存在不能同时分析的问题以及存在水干扰的问题，提供了一种新的在线色谱分析装置。该装置具有可对含水反应体系中的氢气/永久性气体、C1-C4轻烃、C5-C7非芳和芳烃混合物进行全组分分析，并且可排除反应体系内大量水的干扰而无需任何其它预处理等中间环节的优点。