[发明专利]一种低温合成碳酸钙基红色稀土发光材料的制备方法

说明书

所属技术领域

本发明为一种低温(30～90℃)共沉淀法合成碳酸钙基红色发光材料的制备方法。

背景技术

近年来，稀土发光材料已经在彩电、显像管、计算机显示器、照明、医学、核物理和腐 蚀场、军事等领域得到了广泛的应用。而从三基色的角度上考虑，将红、绿、蓝等三种颜色 的发光粉按一定比例混合，可以得到任意颜色的发光材料。其中，作为三基色中的蓝色和绿 色稀土发光材料的研究已趋成熟，它们主要以稀土元素掺杂的铝酸盐和硅酸盐材料为主，其 发光亮度和余辉时间等性能已达到实际应用的需要，并已实现工业化生产。相比之下，红色 稀土发光材料的研究却进展较慢，这主要由于部分红色稀土发光材料具有稳定性不好、强度 低、价格高等缺点，所以限制了它们的应用。因此，随着市场需求的不断增长，寻找和合成 一种具有化学稳定性好、发光强度高、廉价的稀土红色发光粉已成为当前人们的主要研究方 向之一。

针对这一方向，各国研究人员已经对红色稀土发光材料进行了大量的研究，并取得了一 定的成果。例如，近年来，有人报道了方解石型CaCO₃:Eu²⁺蓝色荧光粉，以及球霰石型CaCO₃: Eu³⁺红色荧光粉。由此表明，不同晶型的碳酸钙可以作为发光粉的基质材料。同时，碳酸钙 是一种非常重要的无机材料，由于其具有成本低、化学和物理性质稳定等优点而被广泛应用 于塑料、造纸、涂料和建筑等领域。这也为研发以碳酸钙为基质的稀土发光材料提供了很大 的应用空间。然而，目前对这方面的合成方法仅包括高温固相法、水热法。众所周知，经过 高温固相处理后的荧光粉，存在容易团聚、颗粒的均匀性差、粒度较大，且耗能高等缺点； 水热法虽然有利于控制晶体的生长和粒度大小，但是，其合成条件较为苛刻，且安全性能要 求较高。相对而言，直接共沉淀法具有反应速度快、合成时间短、结晶性好、分散均匀、节 能等优点，而且操作简单、合成条件容易控制、设备投资少，易于工业化生产。

迄今为止，还没有关于直接采用共沉淀法合成CaCO₃:Eu³⁺红色荧光材料的报道。因此， 本发明采用此法合成了发光性能优良的CaCO₃:Eu³⁺红色荧光粉。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、设备投资少、易于工 业化生产，且发光性能好的碳酸钙基红色荧光材料的制备方法。

本发明的特征为：反应温度为30～90℃；掺杂元素铕离子为碳酸钙的1～3％摩尔，其中 含有铕离子的化合物为硝酸铕，含有钙元素的化合物为硝酸钙，沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾或 碳酸锂。

本发明制备方法为：按上述发明特征的配比，将原料完全溶解到装有一定量去离子水 的烧杯A中；将一定量的无水碳酸钠、碳酸钾或碳酸锂溶解到装有一定量去离子水的烧杯B 中。然后，将烧杯A中的混合溶液逐滴加入到烧杯B中，即得白色沉淀。待反应结束后，将 沉淀物经过滤、洗涤、干燥后，即得样品。此样品在256nm的紫外灯照射下，能够发出波 长为614nm的红光荧光。