[发明专利]一种高收率合成α－溴代金刚烷乙酸的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及α—溴代金刚烷乙酸的合成方法，特别涉及了—种在金刚烷乙酸经溴化合成α—溴代金刚烷乙酸的过程中，通过选择一类催化剂合成高纯度α—溴代金刚烷乙酸的方法。

二、背景技术

α—溴代金刚烷乙酸作为一种重要的精细化工产品，在医药合成、高分子材料和航空领域有广泛的应用。α—溴代金刚烷乙酸是从金刚烷乙酸经溴化而成。该产品的生产以前存在溴化不彻底或者过度溴化，造成产品品质差，后处理复杂，制造成本高，难以满足下游产品需要。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种高收率合成α—溴代金刚烷乙酸的方法，通过使用筛选的催化剂后，能够由金刚烷乙酸经溴化高收率、低成本催化合成高纯度的α—溴代金刚烷乙酸。

本发明提供了一种高收率催化合成α—溴代金刚烷乙酸的方法，由金刚烷乙酸经溴化反应而成；以一种或几种化合物为催化剂，其用量为金刚烷乙酸重量的0～10％，最佳用量为金刚烷乙酸重量的3～5％；以溴素为卤化剂，其用量为金刚烷乙酸等摩尔量；反应温度为20～100℃，以50～60℃为佳，反应压力为常压；其特征在于：以卤代烃为溶剂，用量为金刚烷乙酸重量的1～10倍，最佳用量为金刚烷乙酸重量的5～6倍。

四、具体实施方式

下面通过实例对本发明给予进一步的说明。

实施例1：在干燥的250ml四口烧瓶中，安装好球型回流冷凝器，HBr气体导出管。加入金刚烷乙酸20克；四氯化碳65ml，加热至50-60℃，加入催化剂A1g，然后滴加Br16.5g，滴加完后，反应2小时，取样分析合格后。蒸馏回收溶剂，加入甲醇重结晶，得α—溴代金刚烷乙酸26g，含量99.5％，收率91.9％。

实施例2：在干燥的250ml四口烧瓶中，安装好球型回流冷凝器，HBr气体导出管。加入金刚烷乙酸20克；四氯化碳65ml，加热至50-60℃，加入催化剂B1g，然后滴加Br16.5g，滴加完后，反应2小时，取样分析合格后。蒸馏回收溶剂，加入甲醇重结晶，得α—溴代金刚烷乙酸27g，含量99.5％，收率95.5％。

比较例：在干燥的250ml四口烧瓶中，安装好球型回流冷凝器，HBr气体导出管。加入金刚烷乙酸20克；四氯化碳65ml，加热至50-60℃，加入催化剂A1g，然后滴加Br16.5g，滴加完后，反应2小时，取样分析合格后。蒸馏回收溶剂，加入甲醇重结晶，得α—溴代金刚烷乙酸22g，含量97.5％，收率76.2％。