[发明专利]多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法有效
申请号: | 200910058478.9 | 申请日: | 2009-03-03 |
公开(公告)号: | CN101486458A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | 杨永富 | 申请(专利权)人: | 四川永祥多晶硅有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C01B33/03;C30B28/14 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 方 强 |
地址: | 614800四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶 还原 石墨电极 洁净 处理 水淬法 | ||
技术领域
本发明涉及多晶硅还原炉石墨电极的领域,特别是多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法。
背景技术
在多晶硅生产中,硅芯棒由石墨电极与还原炉铜电极相连在1100℃沉积多晶硅。石墨电极材质的纯度将影响多晶硅的质量。
为了减少石墨电极中的杂质对多晶硅质量的影响,一般采取高温(1100℃)煅烧抽真空法和酸处理法对石墨电极进行洁净处理。
高温(1100℃)煅烧抽真空法是使石墨电极中的杂质在高温(1100℃)下生成易挥发性物质由抽真空排除,但是此法耗能高而且难挥发的杂质不能去除。
酸处理法是将石墨电极放在酸溶液中煮沸,再用纯水煮后用大量的纯水冲至中性,在160℃~180℃烘干使用。此法是使石墨电极中的杂质与酸发生化学反应生成可溶性物质被水带走,该方法在石墨电极酸煮的过程中,酸气排入大气造成环境污染,而且在冲至中性时浪费了大量的水资源。倘若石墨电极中的酸未冲净,残余的酸会腐蚀还原炉设备,使多晶硅产品质量下降。
为避免上述石墨电极处理方法的缺点,本申请人采用水淬法洁净处理还原炉石墨电极取得了良好的效果。
发明内容
本发明的目的是为解决上述缺陷提出了多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法,可以有效地去除石墨电极中的杂质,保证多晶硅产品的质量。
本发明的技术方案如下:
多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法,其特征在于:对石墨电极分别进行三次水淬,即先对石墨电极进行三次加热然后分别进行三次水淬冷却,水淬冷却时通过纯水进入被加热的石墨电极内部,石墨电极将纯水汽化为蒸汽,蒸汽将石墨中的杂质夹带出去。
所述具体工艺步骤如下:首先第一次将机加工的石墨电极(带有杂质的石墨电极)加热,进行第一次水淬冷却,冷却后对石墨电极进行第二次加热,加热后再将石墨电极第二次水淬后涳干,第三次将石墨电极加热,取出石墨电极立即放入纯水中进行第三次水淬冷却,冷却后控干得到洁净的石墨电极,最后将石墨电极烘干装袋备用。
所述第一次水淬,是将机加工的石墨电极放在马弗炉中升温加热至500℃,此时向不锈钢水槽内注入电导率2-10μs/cm,温度25℃±2℃的RO水(纯水),水量为不锈钢水槽高度的五分之四;当马弗炉中升温加热至550℃±5℃时,开启工作间的排风机后切断马弗炉电源,将石墨电极取出立即浸入不锈钢水槽内,待石墨电极的喷射蒸汽排净后,取出放在不锈钢筛板上涳水,最后将不锈钢水槽内的水排净并清除污物。
所述第二次水淬,是将第一次水淬处理涳水后的石墨电极放入马弗炉中升温加热至500℃,此时向不锈钢水槽内注入电导率2-10μs/cm,温度25℃±2℃的RO水,水量为不锈钢水槽高度的五分之四;当马弗炉中升温至550℃±5℃时,切断马弗炉电源,将石墨电极取出立即浸入不锈钢水槽内,待石墨电极的喷射蒸汽排净后,取出石墨电极放在不锈钢筛板涳水,最后将不锈钢水槽内的水排净并清除污物。
所述第三次水淬,是将第二次水淬处理涳水后的石墨电极放入马弗炉中升温500℃,此时向不锈钢水槽内注入电阻率≥16MΩcm,温度25℃±2℃的超纯水,水量为不锈钢水槽高度的五分之四;当马弗炉中升温至550℃±5℃时,切断马弗炉电源,将石墨电极取出立即浸入不锈钢水槽内,待石墨电极的喷射蒸汽排净后,取出石墨电极放在不锈钢筛板上涳水,最后将不锈钢水槽内的水排净并清除污物,关闭工作间排风机。
所述烘干是将经过连续三次水淬涳水后的石墨电极放入鼓风加热、设排风和自动恒温的烘干箱内,关闭烘箱门;接通烘干箱电源,升温加热至200℃±2℃,自动恒温200℃±2℃,持续4小时,然后切断烘干箱电源,自然降温至室温;
烘干箱降至室温后,操作人员戴汗布手套取出石墨电极放入洁净的塑料袋内,用扎带封闭塑料袋口,整齐码放在塑料箱内备用。
本发明的有益效果如下:
1、水淬法洁净处理还原炉石墨电极去除杂质充分,生产多晶硅产品质量稳定;
2、耗能低、耗水量少;
3、工艺简单、易于操作;
4、不污染大气和水源,属环境友好型工艺;
5、本发明不仅用于多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理,同时还适用于还原炉进气石墨喷嘴,半导体外延炉石墨托以及其它工艺石墨件的洁净处理。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
图2为本发明用于加热石墨电极的马弗炉的结构示意图
图3为本发明用于水浸冷却石墨电极的不锈钢水箱的结构示意图
图4为本发明用于产生RO水的纯水机的结构示意图
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