[发明专利]多组元碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种无铅压电陶瓷粉体的制备技术，特别涉及一种用于获得多组元碱金 属铌酸盐基无铅压电陶瓷的陶瓷粉体的制备方法，属于功能陶瓷材料及环境协调性压电 陶瓷领域。

二、背景技术

当前，碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷以其相对优越的压电性能和较高居里温度倍受 关注。随着掺杂、取代改性工作的不断深入，以及制备工艺的逐步成熟，采用传统陶瓷 制备工艺在实验室条件下得到了各项性能指标较以往优异的碱金属铌酸盐基无铅压电 陶瓷，如陶瓷样的压电常数(d₃₃)已达到314-362pC/N，平面机电耦合系数(k_p)为0.48 左右。值得一提的是，要实现碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷从实验室研究到企业实际生 产，单就制备技术这一层面来讲，还有许多问题需要解决，如：(1)以相对于无水乙醇 更具环境协调性的纯水作溶剂来制备碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉料；(2)如何在不 影响所制备的陶瓷性能的前提下，通过一些可产业化的改进有效降低合成、烧结温度， 从而到达节能降耗的目的；(3)开发成本相对较低、性能稳定和实用性好的新型碱金属 铌酸盐基无铅压电陶瓷配方；(4)如何把实验室的研究成果转化为规模生产中可靠重现 的技术。因此，探索低能耗、低成本、可实用化的碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体的 制备技术是目前国际上研究的一个热点和难点。

目前，传统的固相合成碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体其反应温度通常需要在约 850-900℃才能完成，若能开发一种可在较低温度下就能合成碱金属铌酸盐基无铅压电 陶瓷粉体的方法，从而达到既节能降耗的目的，又能使制备的碱金属铌酸盐基无铅压电 陶瓷各项指标具有良好的性能，无疑具有重要意义。

三、发明内容

本发明方法正是为了弥补现有的碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体制备工艺不足 提出的。本发明克服了现有的碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体制备上的需高温合成的 缺点，提出一种在不影响制备碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷性能的前提下，有效降低碱 金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉料的合成温度来达到节能降耗的目的。

本发明方法采用的技术方案是为：在初始原料中添加活性碳作为预烧增强剂，然后 在较低温度条件下合成具备有良好压电活性的多组元碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉 体。本发明的制备方法其烧结温度适中，这不仅可节能降耗；而且获得的陶瓷粉体制备 的铌酸盐基无铅压电陶瓷具有相组成单一，微结构致密；其介电、压电和铁电性能良好。

为实现本发明的目的，本发明采用以下措施构成的技术方案来实现的。

本发明多组元碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体的制备方法，包括以下工艺步骤：

(1)按照一类多组元碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷的配方称量原料，在陶瓷初始 原料中添加活性碳作为预烧增强剂，添加活性碳的量用a wt％来表示，其中a为活性碳 的量占初始原料总重量的百分比，所添加活性碳的用量为5％≤a≤10％；

(2)将上述添加了活性碳的原料经充分球磨混和后，装入刚玉坩埚内，在450℃ 温度下煅烧，再保温5-6个小时，即合成为添加了活性碳的具备良好压电活性的多组元 碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体；

(3)将预烧后合成的陶瓷粉末采用常规制备陶瓷方法，即再经过二次球磨，添加 粘结剂，成型，排塑，最后在1050-1150℃温度下烧结2-3小时，将烧结好的陶瓷片被 银电极后在100-120℃的硅油中，施加4-5kV/mm的直流电场，极化20-30分钟，静置 24小时后，即获得相组成单一、微结构致密的多组元碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷；

(4)最后采用IEEE标准测量所制备的陶瓷样品的各种电学性能。

上述技术方案中，所述压电陶瓷初始原料主要为Na₂CO₃，或K₂CO₃，或Li₂CO₃， 或Nb₂O₅，或Sb₂O₃。

本发明具有如下的特点和有益的技术效果：

本发明方法在陶瓷初始原料中添加预烧增强剂活性碳，在较低温度条件下合成了具 备有良好压电活性的多组元碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体。