[发明专利]卤水制取硼砂的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机盐生产技术领域，特别是一种利用富钾硼卤水为原料制取硼砂的工艺方法。

背景技术

硼砂即十水四硼酸钠，分子式为Na₂B₄O₇·10H₂O。为无色半透明晶体或白色结晶粉末，是硼最重要的化合物。硼砂是重要的化工、冶金原料，在玻璃陶瓷工业中是制造光学玻璃、珐琅和瓷釉的原料；在冶金工业中用于生产高强硼钢、高硬耐热合金钢和耐三酸腐蚀的特种钢；在农业中即可作为微量元素肥料，又可作杀虫剂；在精细化工方面，是生产洗涤剂、黏合剂、化妆品的重要配料。

我国传统的硼资源利用以固体硼矿为主，主要来源于我国东北和西藏。经过几十年的工业开采，我国固体硼矿资源已近枯竭，可开发硼矿储量仅300余万吨，已不能满足日益增长的工业需求。

现有技术中，申请号85102759，发明名称《碱解法加工硼矿》，此法采用常压碱解法虽然优于加压碱解法和碳碱法，但此方法反应温度要求较高；申请号87101578，发明名称《硼砂的制取方法》，以硼镁铁矿石为原料，通过冶炼、熔态分离及富硼渣料钠化处理制得硼砂，此方法工艺步骤较长，耗能较大；申请号89105720.X，发明名称《一种用含钙高(CaO为32～38％)的硼矿生产硼砂的工艺》，此法是将硼矿粉高温焙烧后，用纯碱代替烧碱进行苛化碱解，此法是在850℃左右高温下焙烧，存在操作温度较高，反应时间较长，碱解率低等缺点。

目前用卤水生产硼砂的工艺是将卤水蒸发浓缩后，加入硫酸酸化提取硼酸，然后将硼酸与碱反应生成硼砂。此法工艺复杂、硼的收率仅50-70％，原辅材料耗用量大，生产成本高。

总的来说，目前硼砂生产技术存在的主要缺点是：

1、采用固体硼矿作为原料，成本高、能耗高，同时我国固体硼矿资源已近枯竭；

2、以硼镁矿为原料时需要加压高温碱解，造成较大的能量消耗和环境污染，同时从原材料浮选、精制过程算起总收率不高于40％；

3、以盐湖卤水为原料制硼砂总收率低，通过硫酸酸化获得粗硼酸，收率一般在70％，在进一步碱化过程制硼砂过程中，收率为65～70％，总收率一般不高于50％。

发明内容

本发明旨在解决传统硼砂生产工艺中所存在的总收率低、成本高、能耗高、环境污染严重和原料资源日趋匮乏等技术问题，以提供一种以卤水为原料、收率高、成本低、能耗小、环境污染少和原料资源丰富的卤水制取硼砂的工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中包括如下步骤：

a)将原料卤水与混合醇萃取剂按质量比1∶1～3混合，通过连续逆流法萃取原料卤水，得萃余相和萃取相；

b)将上述萃取相与水按质量比1∶0.1～3混合，通过连续逆流法进行反萃取，得反萃取液；

c)调整上述反萃取液pH8～10，搅拌降温，形成硼砂沉淀物，过滤，得到固态十水硼砂。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中所述步骤a)中的连续逆流法萃取级数为5～15级，萃取温度为25～70℃，单级萃取时间为2～10分钟。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中所述步骤b)中的连续逆流法反萃取级数为3～10级，反萃取温度为25～70℃，单级反萃取时间为2～10分钟。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中所述的混合醇萃取剂中混合醇为C8～C12带支链脂肪醇中的任意一种或任意两种按体积比1～20∶1混合而成。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中所述的混合醇萃取剂中混合醇为辛醇、异戊醇、正戊醇、正庚醇、环己醇、壬醇、正癸醇、二丁基卡苄醇中的任意一种或任意两种按体积比1～20∶1混合而成。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中所述的混合醇萃取剂由混合醇和烃类溶剂按体积比1～3∶1混合而成。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中所述的烃类溶剂为航空煤油、溶剂油。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中所述的原料卤水中B2O3含量为15～35克/升，Ca2+含量为3～100克/升、Mg2+含量为3～100克/升。

本发明的卤水制取硼砂的工艺，其中所述步骤c)中在温度15～40℃条件下，加入氢氧化钠，调整反萃取液pH，搅拌时间0.5～2.5小时，降温形成硼砂沉淀物的温度条件为10～35℃。

本发明卤水制取硼砂的工艺的有益效果：

1、本发明以地下卤水代替传统的固体硼矿为原料，原料资源丰富，能耗小，降低生产成本；