[发明专利]单组分脱醇型室温硫化硅橡胶的新型交联剂及其制法

权利要求书

1.一种单组分脱醇型室温硫化硅橡胶的新型交联剂——聚烷基甲氧基硅烷，其特征在于部分或全部替代甲基三甲氧基硅烷等交联剂作为单组分脱醇型室温硫化硅橡胶的新型交联剂。

2.根据权利要求1所述的一种单组分脱醇型室温硫化硅橡胶的新型交联剂——聚烷基甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于利用烷基氯硅烷为主要原料合成，其合成方法和步骤如下：

(1)合成原料为烷基氯硅烷、甲醇和水；烷基氯硅烷包括：甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基丙基二氯硅烷、三甲基氯硅烷等所有烷基氯硅烷中的一种或多种，优选一甲基三氯硅烷；按摩尔比计，烷基氯硅烷∶甲醇∶水＝1∶0.5～6∶0.01～3，较好为1∶2.5～3.5∶0.5～1；

(2)在搅拌下，将甲醇逐渐滴入装有烷基氯硅烷的反应容器中(也可：在搅拌下，将烷基氯硅烷逐渐滴入装有甲醇的反应容器中)；反应温度控制在100℃以下，较好控制在0℃-50℃范围内；

或：烷基氯硅烷与甲醇进行气相接触反应，反应温度控制在烷基氯硅烷和甲醇的沸点以上；

(3)待甲醇和烷基氯硅烷反应彻底后，进行回流(同时排氯化氢气体)，反应温度60℃～200℃，较好在80℃-120℃，反应时间0-12小时，较好2-4小时；

(4)在搅拌下，逐渐滴加水，反应温度控制在100℃以下，较好0℃-50℃范围内；

(5)滴加完水后，继续反应一段时间，以使水解反应彻底，反应温度控制在0-100℃范围内，较好0-50℃范围内；

(6)通过加热蒸馏或加热抽真空蒸馏的方法去除低沸点馏分；如通过加热蒸馏的方法去除低沸点馏分，最高加热温度控制在120℃-260℃范围，较好160℃-200℃范围；如通过加热抽真空蒸馏的方法去除低沸点馏分，最高加热温度控制在80℃-250℃范围，较好100℃-150℃范围，真空控制在-0.05MPa以下，较好-0.09MPa以下。

3.根据权利要求1所述的一种单组分脱醇型室温硫化硅橡胶的新型交联剂——聚烷基甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于利用烷基甲氧基硅烷为主要原料合成，其合成方法和步骤如下：

(1)合成原料为烷基甲氧基硅烷、催化剂、甲醇和水；烷基甲氧基硅烷包括：甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷等所有烷基甲氧基硅烷中的一种或多种，优选甲基三甲氧基硅烷；按摩尔比计，烷基甲氧基硅烷∶甲醇∶水＝1∶0～5∶0.01～3，较好为1∶0.5～1∶0.5～1；催化剂为酸(如：醋酸、盐酸、磷酸、柠檬酸等有机酸或无机酸中的一种或多种；优选醋酸)或碱(氨、甲胺、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠等有机碱或无机碱中的一种或多种；优选三乙胺)，催化剂用量为烷基三甲氧基硅烷摩尔数的0.0001％-1％，一般控制反应体系PH值在2-6(对酸性催化剂而言)或8-12(对碱性催化剂而言)范围内；

(2)在搅拌下，逐渐将水滴入装有烷基甲氧基硅烷、(甲醇)和催化剂的反应容器中(或：逐渐将水和甲醇混合物滴入装有烷基甲氧基硅烷和催化剂的反应容器中)，反应温度控制在100℃以下，较好0℃-50℃范围内；

(3)滴加完水后，继续反应一段时间，以使水解反应彻底，反应温度控制在0-100℃范围内，较好0-50℃范围内；

(4)中和反应体系PH值至中性然后通过过滤、离心等固液分离方法去除固形物，对以酸作催化剂的反应体系，用碱(氨、甲胺、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠等有机碱或无机碱中的一种或多种)中和，对以碱作催化剂的反应体系，则用酸(如：醋酸、盐酸、磷酸、柠檬酸等有机酸或无机酸中的一种或多种)中和，但是，对以低沸点酸或碱为催化剂的反应体系，即：以(能用下步加热蒸馏或加热抽真空蒸馏方法去除的)酸或碱作催化剂的反应体系，可以省略本步骤；

(5)通过加热蒸馏或加热抽真空蒸馏的方法去除低沸点馏分。如通过加热蒸馏的方法去除低沸点馏分，最高加热温度控制在120℃-260℃范围，较好160℃-200℃范围；如通过加热抽真空蒸馏的方法去除低沸点馏分，最高加热温度控制在80℃-250℃范围，较好100℃-150℃范围，真空控制在-0.05MPa以下，较好-0.09MPa以下。