[发明专利]电子束蒸发技术制备微球碳化硼薄膜的方法与装置

权利要求书

1.一种用于制备微球碳化硼薄膜的三维沉积装置，包括电机(1)，其特征在于还包括触杆I(2)、触杆II(3)、活塞式压板(10)、套筒(4)、弹簧(5)、支撑板(6)和筛网反弹盘(8)；支撑板(6)的一端与筛网反弹盘(8)连接，套筒(4)固定在支撑板上，弹簧(5)安装在套筒(4)内，活塞式压板与套筒(4)为动配合，活塞式压板的下端面与弹簧(5)上端接触，活塞式压板的上端面与触杆II(3)的一端连接，触杆II(3)的自由端为斜面，触杆I(2)至少为1根，安装在与电机(1)外壳固连的连接件上，触杆I(2)的长度为：在电机(1)带动下转至对应于触杆II(3)的位置时与触杆II接触并触动触杆II运动。

2.根据权利要求1所述的用于制备微球碳化硼薄膜的三维沉积装置，其特征在于筛网反弹盘网孔(7)的孔径为微球形衬底直径的65％～75％。

3.一种电子束蒸发技术制备微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于使用安装有权利要求1或2所述三维沉积装置的电子束蒸发设备，包括以下步骤：

1)将碳化硼膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中，将清洗、干燥后的微球形衬底放到三维沉积装置的筛网反弹盘里，使微球形衬底位于坩埚正上方20cm～30cm处；

2)在真空条件进行镀膜，镀膜真空度不低于5.0×10^-3Pa；衬底温度为室温～300℃；

3)调节电子束使其聚焦到膜料上的斑点最小，调节三维沉积装置，使筛网反弹盘以0.125Hz～1Hz的频率作间歇式振动，镀膜时电子束束流值控制在80mA～140mA，镀膜时间至少为5h。

4.根据权利要求3所述的制备微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述微球形衬底为钢球或玻璃球。

5.根据权利要求3或4所述的制备微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述筛网反弹盘的振动频率为0.2Hz～0.5Hz。

6.根据权利要求3或4所述的制备微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述衬底温度为室温。

7.根据权利要求5所述的制备微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述衬底温度为室温。

8.根据权利要求3或4所述的制备微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制备：

原料是纯度至少为99.9％的硼粉和纯度至少为99.99％的碳粉，碳粉与硼粉的摩尔比为1∶2.5～6.5；将碳粉和硼粉球磨混合均匀，然后在真空烧结炉中烧结，真空度不低于0.1Pa，以5℃～30℃/分钟的升温速率从室温升温到1600℃～1900℃，保温时间至少为1小时，保温后以5℃～20℃/分钟的降温速率降到室温，得到不同硼、碳化学计量比的碳化硼粉料；将碳化硼粉料压结成片状体，再将所述片状体于150MPa～250MPa等静压致密化后在真空烧结炉中烧结，真空度不低于0.1Pa，以15℃～25℃/分钟的升温速率从室温升温到1400℃-1600℃，保温时间至少为0.5小时，保温后以15℃～25℃/分钟的降温速率降到室温，得到密度至少为2.1g/cm³的片状碳化硼膜料。

9.根据权利要求5所述的制备微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制备：

原料是纯度至少为99.9％的硼粉和纯度至少为99.99％的碳粉，碳粉与硼粉的摩尔比为1∶2.5～6.5；将碳粉和硼粉球磨混合均匀，然后在真空烧结炉中烧结，真空度不低于0.1Pa，以5℃～30℃/分钟的升温速率从室温升温到1600℃～1900℃，保温时间至少为1小时，保温后以5℃～20℃/分钟的降温速率降到室温，得到不同硼、碳化学计量比的碳化硼粉料；将碳化硼粉料压结成片状体，再将所述片状体于150MPa～250MPa等静压致密化后在真空烧结炉中烧结，真空度不低于0.1Pa，以15℃～25℃/分钟的升温速率从室温升温到1400℃-1600℃，保温时间至少为0.5小时，保温后以15℃～25℃/分钟的降温速率降到室温，得到密度至少为2.1g/cm³的片状碳化硼膜料。

10.根据权利要求6所述的制备微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制备：

原料是纯度至少为99.9％的硼粉和纯度至少为99.99％的碳粉，碳粉与硼粉的摩尔比为1∶2.5～6.5；将碳粉和硼粉球磨混合均匀，然后在真空烧结炉中烧结，真空度不低于0.1Pa，以5℃～30℃/分钟的升温速率从室温升温到1600℃～1900℃，保温时间至少为1小时，保温后以5℃～20℃/分钟的降温速率降到室温，得到不同硼、碳化学计量比的碳化硼粉料；将碳化硼粉料压结成片状体，再将所述片状体于150MPa～250MPa等静压致密化后在真空烧结炉中烧结，真空度不低于0.1Pa，以15℃～25℃/分钟的升温速率从室温升温到1400℃-1600℃，保温时间至少为0.5小时，保温后以15℃～25℃/分钟的降温速率降到室温，得到密度至少为2.1g/cm³的片状碳化硼膜料。