[发明专利]一种不对称型阳离子表面活性剂及其制备方法无效
申请号: | 200910060443.9 | 申请日: | 2009-01-07 |
公开(公告)号: | CN101766972A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 张金枝;伍小憩;邹其超;柴仕淦 | 申请(专利权)人: | 湖北大学;黄石龙骏化工科技有限公司 |
主分类号: | B01F17/16 | 分类号: | B01F17/16;C11D1/40 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人: | 瞿晖 |
地址: | 430062湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不对称 阳离子 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种不对称型阳离子表面活性剂的制备方法,所述不 对称型阳离子表面活性剂是具有式(1)所示结构的化合物:
式(1)中,R1、R2分别选自C11~C17烷基中的一种;n=2~ 6,X为CI或Br,其特征在于依次由以下步骤完成:
(1)不对称型阳离子表面活性剂中间体的合成
取二卤烷烃,R1基团碳数为11~17的叔胺和溶剂于反应 器中,其中二卤烷烃与R1基团碳数为11~17的叔胺的摩尔比 为3~4,溶剂体积与反应原料的质量比为5~8;将上述物质混 合均匀后,搅拌下升温至40~80℃,冷凝回流6-8小时,待反 应液呈粘稠状时,冷却至室温后过滤,滤液减压蒸出90%的溶 剂后用石油醚萃取3-4次,剩余粘稠物即为不对称型阳离子表 面活性剂中间体;
所述的二卤烷烃为1,2-二溴乙烷、1,3-二溴丙烷、1,4- 二溴丁烷、1,5-二溴戊烷、1,6-二溴己烷、1,4-二氯丁烷、1,5- 二氯戊烷或1,6-二氯己烷中的一种;
所述的R基团碳数为11~17的叔胺为十二烷基二甲基叔 胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二 甲基叔胺、十二/十四烷基二甲基叔胺或十六/十八烷基二甲基 叔胺中的一种;
所述的溶剂为乙腈、丙酮或四氢呋喃中的一种;
(2)不对称型阳离子表面活性剂的合成
将所制备的不对称型阳离子表面活性剂中间体、R2基团碳 数为11~17的叔胺和溶剂于反应器中,其中R2基团碳数为 11~17的叔胺与不对称型阳离子表面活性剂中间体的摩尔比 为2~3,溶剂体积与反应原料质量比为5~7;将上述物质混合 均匀后,搅拌下升温至40~80℃,冷凝回流6-8小时,待反应 液中有固体析出且呈粘稠状时,冷却至室温后过滤,所得白色 固体即为不对称型阳离子表面活性剂粗产品;
所述的R2基团碳数为11~17的叔胺为十二烷基二甲基叔 胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二 甲基叔胺、十二/十四烷基二甲基叔胺或者十六/十八烷基二甲 基叔胺中的一种;
所述的溶剂为乙腈、丙酮或四氢呋喃中的一种;
(3)不对称型阳离子表面活性剂的精制
将所制备的不对称型阳离子表面活性剂粗产品用溶剂多次 洗涤后在80℃下烘干;将烘干后的产品溶解在醇溶剂中至饱和, 冷却至室温后过滤,所得白色固体即为不对称型阳离子表面活性 剂;
所述的溶剂为乙腈、丙酮或四氢呋喃中的一种;
所述的醇溶剂为蒸馏过的甲醇或95%的乙醇;
上述步骤中所用溶剂的体积的单位为ml,反应原料的质量 的单位为g。
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