[发明专利]卤代苯腈的干接收制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化工产品的制备方法，具体地说是一种卤代苯腈的干接收制备方法。 

背景技术

卤代苯腈是合成多种农药、医药、染料、颜料等的重要中间体，用途非常广泛。如对氯苯腈用来合成高端254红颜料及液晶材料，对溴苯腈用来合成高效低毒农药，对氟苯睛用来合成抗癌药物等。上述系列的卤代苯腈一般以甲基卤代苯和氨气为原料，在沸腾床反应器中进行催化氧化反应，然后将反应后的气体物料直接通入到盛有水的吸收罐中，进行冷却吸收和结晶，通常此类方法也叫湿法吸收，工艺路线图如图1所示。这种方法存在以下缺点：1、容易使沸腾床反应器产生压力变化，导致沸腾床反应器流化状态不好，出现腾涌、股流、壁流现象，降低反应的转化率和产生副反应，影响产品质量和收率。2、由于湿法吸收时物料浸泡在水中，因此需要产生大量的含有机物的废水，废水循环利用和治理费用很高。3、虽然反应产物在水中的溶解度很小，但是仍然会有部分产物随水流走，降低了产品的收率。 

发明内容

本发明的目的就是针对现有卤代苯腈制备方法的缺陷，提供一种卤代苯腈的干接收制备方法，它克服了现有制备方法存在产品质量和收率低、废水量大的问题。 

本发明的技术方案是这样实现的：它包括以下步骤： 

(1)、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀； 

(2)、将混合气体通入到进行催化氧化反应； 

(3)、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶； 

(4)、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；

(5)、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。 

其中干式冷凝器中出来的尾气通过尾气回收罐后排空。 

本发明中所述的干式冷凝器包括罐体，罐体的顶部和底部的封头分别设有出水口和进水口，其特征是：罐体内装有多层冷凝盘管，冷凝盘管的出水口和进水口分别与封头上的出水口和进水口连接，罐体的下部和上部分别蒸汽进口和蒸汽出口，罐体的中部设有进料口。所述的尾气回收罐包括一个容器，容器的顶部装有喷嘴，喷嘴与进水管连接，进水管与冷凝器的出水管连接，容器的下部装有出水管，出水管与循环泵连接，循环泵与冷凝器的进水管连接，形成一个循环系统。 

本发明采用干接收制备方法，由于干式冷凝器对反应器的压降几乎为零，这样沸腾床反应器的压力损失小，沸腾床流化状态好，反应得以充分实现，提高了转化率10％，且避免了副反应发生，产品收率可以提高15％。另外本发明可以实现冷却水的完全循环利用，避免了有机废水的产生，大大节约了水资源并有利于环境保护，同时也减轻了劳动强度。 

附图说明

图1为现有技术的工艺流程图 

图2为本发明的工艺流程图 

图3为本发明干式冷凝器的结构示意图 

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步描述： 

如图2所示，本发明包括以下步骤： 

(1)、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀； 

(2)、将混合气体通入到进行催化氧化反应； 

(3)、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶； 

(4)、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品； 

(5)、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。 

其中干式冷凝器中出来的尾气通过尾气回收罐后排空。所述的尾气回收罐包括一个容器，容器的顶部装有喷嘴，喷嘴与进水管连接，进水管与冷凝器的出水管连接，容器的下部装有出水管，出水管与循环泵连接，循环泵与冷凝器的进水管连接，形成一个循环系统。 

本发明中所述的干式冷凝器包括罐体1，罐体1的顶部和底部的封头分别设有出水口2和进水口3，罐体1内装有多层冷凝盘管4，冷凝盘管4的出水口和进水口分别与封头上的出水口2和进水口3连接，罐体1的下部和上部分别蒸汽进口5和蒸汽出口6，罐体的中部设有进料口7。