[发明专利]基于电化学的三聚氰胺检测方法及装置

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种基于电化学的三聚氰胺检测方法及其装置，该装置包括：样品杯、工作电极、参比电极、辅助电极、数据处理及输出系统。

背景技术

自三鹿奶粉事件发生以来，国内对奶及奶制品进行了全国普查，部分国内知名品牌的奶粉及奶制品爆出三聚氰胺超标，更有几种国际品牌奶粉涉及其中，随后报道了在猪肉、鸡蛋等食品中检出了三聚氰胺，让人们始料未及，全国乃至全球爆发了三聚氰胺恐慌。卫生部随后发布了三聚氰胺限量规定：①婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。②液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。③含乳15％以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。目前，国内外制定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的相关检测方法，主要有高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS)，气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)]，其中高效液相法的定量限为2mg/kg，液相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.01mg/kg，气相色谱-质谱法的定量限为0.05mg/kg(其中气相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.005mg/kg)，以上几种方法所用仪器昂贵，专业性较强，还需繁琐的样品前处理过程，分析一个样需10min～30min，时间较长，不宜向基层推广。也有报道采用ELISA快速检测试剂盒快速测定液态奶中三聚氰胺。国内已有文献报道采用电化学法测定三聚氰胺，如单扫描极谱法、电位滴定法，尚无相关专利。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于电化学的三聚氰胺的检测方法，还包括灵敏度高、测量速度快、低成本、自动化程度高、操作简单的三聚氰胺检测装置。

一种基于电化学的三聚氰胺检测的方法，样品制备成试液后，经膜渗析样品处理装置净化，即得澄清溶液。将该澄清溶液置于样品杯中，加入适量底液，插入三电极，点击测量，三聚氰胺的含量与峰电流成正比关系，通过仪器本身的设置将结果计算显示(由仪器自动完成)，一次测量耗时5秒，具有灵敏度高、测量速度快，操作简单，成本低，自动化程度高的特点。

附图说明

图1三聚氰胺检测装置示意图，该装置面板有显示信息的显示屏(1)以及三个功能键：测量键(6)、校正键(5)、清洗键(4)，在装置面板后还有两个用于放置电极和样品杯的位点(2，3)。

图2三电极示意图，三个电极分别为辅助电极(7)、工作电极(8)、参比电极(9)，三个电极固定于一支架(10)上。

具有实施方式

下面结合附图和实例对本发明做进一步说明：

①试液的制备：对于固体样品，称取20g样品，加入10mL～100mL水，超声提取10min，取上清液备用；对于液体样品，直接取10mL～50mL样品，备用；②净化：取10mL～50mL试液装入膜渗析样品处理装置中，于70℃水浴加热处理30min，取渗析液备用；③测量：设定仪器条件，取三聚氰胺标准溶液适量于样品杯中，加入适量底液，移动电极固定支架(10)，将三电极伸入样品杯并浸入液面以下，按测量键(6)测量，按校正键(5)，输入三聚氰胺标准工作溶液的浓度校正峰信号；按清洗键(4)清洗电极；取渗析液适量于样品杯中，加入适量底液，对于低浓度样品，可通入惰性气体保护，插入电极，按测量键(6)，通过显示屏(1)即可看到溶液浓度。