[发明专利]聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法有效
申请号: | 200910061390.2 | 申请日: | 2009-04-03 |
公开(公告)号: | CN101519369A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
发明(设计)人: | 宋朝阳;杨磊;周列平;张忠良;王浩鹏;刘淑君;王娟;张秀丽 | 申请(专利权)人: | 武汉中德远东精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/66 | 分类号: | C07C323/66;C07C319/24 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 俞 鸿 |
地址: | 430030湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚二硫二 丙烷 磺酸钠 合成 方法 | ||
1.一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,它是先将硫氢化钠和 1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应成3-硫基丙烷磺酸钠(MPS),再将 3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液氧化反应后生成聚二硫二丙烷磺酸 钠;所述硫氢化钠和1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应是将硫氢化钠在 水中溶解后,在10℃~40℃的温度下,硫氢化钠的水溶液与1,3-丙 烷磺酸内酯(PS)混合反应得到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS);所述 3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液的氧化反应是将3-硫基丙烷磺酸钠 (MPS)溶液与氧化剂混合反应后,在50℃~60℃保温3~5小时 后,升温到70℃~80℃,保温1~3小时后,进行脱色脱水得到聚 二硫二丙烷磺酸钠。
2.如权利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,其特征 是所述硫氢化钠在水中溶解是将硫氢化钠与水混合,在50℃~60℃ 条件下溶解后,冷却到10℃~40℃。
3.如权利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,其特征 是硫氢化钠与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应是:在10℃~40℃的温 度条件下,将硫氢化钠的水溶液与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)均匀混 合后,升温到50℃~60℃保温0.5~2小时后,降到室温,过滤得 到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液。
4.如权利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,其特征 是所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合反应是将3- 硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合反应至终点,所述氧化 剂选用I2、Br2、O2、叔丁基过氧化氢、过氧化氢中的一种。
5.如权利要求1或3所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,其 特征是所述硫氢化钠和1,3-PS的质量比为:1∶1~1.5。
6.如权利要求4所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,其特征 是所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)与氧化剂的摩尔质量比为1∶0.8~ 3。
7.如权利要求1或3所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,其 特征是所述硫氢化钠的水溶液与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)均匀混合 是:将1,3-丙烷磺酸内酯(PS)加入到硫氢化钠的水溶液中。
8.如权利要求4所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,其特征 是所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合是将氧化剂加 入到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液中。
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