[发明专利]一种高温稳定型多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用于电子元器件的陶瓷材料，特别涉及一种用于耐高温且具有温度稳定性的多层陶瓷电容器用介电材料及其制备方法。

背景技术

多层陶瓷电容器(MLCC)是电子信息技术的重要基础器件。随着多层陶瓷电容器(MLCC)的飞速发展，其应用领域越来越广，对MLCC用介质材料的研究在高耐压强度、高介电常数、低损耗、高储能的基础上又提出了新的要求，即希望其在更高温度下具有稳定的介电性能，以便在高温工作环境下发挥其性能，在航空航天、汽车工业、军用移动通讯等高端领域的应用中，由于工作条件苛刻，要求其工作温度上限提高到150℃以上，因此研究和发展工作温度更高、温度范围更宽的MLCC瓷料具有重大的意义。

MLCC的核心材料是由BaTiO₃基铁电陶瓷构成的R(ΔC/C≤±15％)系瓷料。目前使用较多的是X7R MLCC，EIA对X7R的规范要求是电容器以25℃的电容值为基准，在-55℃～+125℃的温度范围内的容量变化率不超出±15％的范围，同时电容器的室温介电损耗小于250×10^-4。X7R瓷料无法在+125℃以上实现稳定的介电性能，因此在X7R的基础上又相继提出了X8R和X9R规范，其与X7R的区别主要指工作温区的高温极限，X8R高温至150℃，X9R高至175℃。

传统BaTiO₃基瓷料需要在高于1300℃的空气中烧结，因而只能选用具有高熔点、低电阻率且难氧化的贵金属内电极材料，如铂Pt或钯Pd。伴随MLCC的小型化和大容量化，介质叠层数不断增加，内电极层数也相应增多，MLCC的生产成本将急剧提高，这迫切要求大幅降低内电极成本。目前，应用高Ag的Ag-Pd合金作为内电极，只需降低介质材料的烧结温度，在空气中即可实现与电极材料的共烧，达到降低成本的目的。现在报道较多是使用玻璃料做助烧剂，但玻璃料会在材料中形成第二相，从而降低介质材料的介电性能。因此，需要选用一种能固溶进入瓷料主晶相的助烧剂，降低烧结温度且能改善介电性能的稳定性。

在本发明中采用复合钛酸钡基陶瓷作为主要成分，以CaF₂和LiF为低烧助剂，在中等烧结温度下，介电性能达到X8R和X9R的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有宽的温度范围，高稳定性且具有中温烧结性能的多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法。该介质材料(陶瓷)且具有高的介电常数，低损耗的同时，具有优良的稳定性能。其制备方法具有中等的烧结温度、可以与多Ag的电极共烧，制备成本较低。

实现本发明目的的一种高温稳定型多层陶瓷电容器介质材料，其特征在于：该介质材料由主成分和掺杂成分组成，主成分的化学组成是(1-x)BaTiO₃-xBiScO₃，x＝0.05～0.15，掺杂成分为CaF₂+4LiF，纯度大于99％，CaF₂+4LiF掺杂量以摩尔计为主成分摩尔数的1mol％～5mol％。

本发明的高温稳定型多层陶瓷电容器介质材料(瓷料)的制备方法，包括如下步骤：

1、以纯度大于99％的BaCO₃，TiO₂为起始原料，按BaTiO₃的化学计量比配料，预先在1250℃保温3小时合成具有四方相结构的BaTiO₃粉体；

2、取步骤1所得到的BaTiO₃粉料与纯度大于99％的Bi₂O₃和Sc₂O₃按(1-x)BaTiO₃-xBiScO₃，x＝0.05～0.15的化学计量比进行配料，并加入纯度大于99％的CaF₂+4LiF，CaF₂+4LiF掺杂量以摩尔计为主成分摩尔数的1mol％～5mol％，加入无水乙醇溶剂中，混合球磨48小时，空气气氛下烘干，在800～1000℃的温度下预烧结2小时；

3、经步骤2预烧后的粉料，在无水乙醇中球磨48小时混合均匀，烘干，外加混合粉料总量的5～10wt％的聚乙烯醇水溶液造粒，过80目筛，压制成型，于高温炉空气气氛中烧结，得产品；

其中所述的聚乙烯醇水溶液浓度为0.25wt％，所述的压制成型的压力为150～200Mpa；所述的烧结的温度为1100～1200℃，烧结时间为2～3小时。