[发明专利]一种PTC陶瓷微波烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PTC陶瓷的微波烧结方法，主要内容包括PTC陶瓷微波烧结工艺及微波 烧结的保温与辅助加热装置的设计，属于电子陶瓷制造工艺技术领域。

背景技术

微波烧结技术是新兴材料制备技术，具有缩短烧结时间、降低烧结温度、提高烧结产品 的性能、减少能耗和环保等优点。材料的微波处理技术是近年来材料科学的研究热点之一。 微波烧结是通过能量的转换来实现材料的体加热的，而传统加热方法是通过能量的传递给材 料加热。微波加热方法能量利用效率高，而且微波的非热效应还能够降低烧结时间，提高材 料的性能。日本专家利用微波烧结制备出了高压电常数的无铅BaTiO₃陶瓷，压电常数非常大， 用微波烧结钛酸锶钡纳米铁电陶瓷，烧结温度在1310℃时获得了平均尺寸在1um以下的壳状 晶粒。他们从实验中得出，微波可以使临界温度范围拉宽。美国宾州州立大学用微波单模腔 高温烧结了纳米晶的氧化镁、氧化铝、氮化铝和氮氧化铝透明陶瓷。俄罗斯科学院应用物理 研究所用毫米波加热烧结了接近理论密度的氧化铝纳米陶瓷、高强度的纳米Si₃N₄陶瓷、相对 密度高达98％的LTCC和高介电常数低损耗的铁电陶瓷。而在国内，微波烧结PTC技术还不 成熟，特别是没有大规模应用。主要原因是，微波加热速率过快，使产品的烧结温度不均匀， 烧成的PTC陶瓷片变形很严重。

发明内容

本发明提供了一种PTC陶瓷的微波烧结方法，该方法根据PTC在不同温度下对微波 的吸收效率不同，设计了一种辅助加热与保温装置，并给出了合理的烧结工艺。

附图1是辅助加热与保温装置的结构图，整个辅助加热与保温装置放置于不锈钢制作的 微波反应腔内。辅助加热与保温装置由多层结构构成，外层是石棉绳缠绕的Al₂O₃纤维层5， 内层是刚玉-莫来石圆柱状炉膛2，Al₂O₃纤维紧密包裹在圆柱状炉膛外面，不留空隙。放置 PTC材料的Al₂O₃坩埚3置于炉膛内，坩埚与炉膛之间用SiC棒4填充，SiC棒4起辅助加热 作用。

用于上述烧结的辅助加热装置是由多根SiC棒构成，SiC棒放置于坩埚的四周。由于在 500℃以下时PTC吸收微波效率较低，而SiC棒吸波能力较好，其吸收的热量可传递给坩埚内 的PTC材料，起到辅助加热作用。

微波烧结的辅助加热与保温装置放置于反应腔内的可以转动的圆盘7上，加热时，圆盘 7以一定的速率旋转，可使加热更均匀。

该PTC的微波烧结方法，包括如下工艺步骤：

(1)将经过压片成型的PTC毛坯放入Al₂O₃坩埚中，然后将坩埚放入炉膛中，在坩埚与 炉膛之间是竖直放置的SiC棒。红外测温仪光点通过测温孔对准PTC片，使其能够准确测量 样品的温度，关好炉门，在上位机控制计算机中设置好加热PTC的升温曲线，即可开始烧结。

(2)烧结的温度控制过程如下：室温-500℃，按300-600℃/小时的速率升温，500℃保温 1小时，500℃-高温，按500-800℃/小时的速率升温，高温为1200-1250℃，保温10-30分钟， 然后按500-600℃降温至1100℃，低温保温10-30分钟。

(3)排胶也可采用预排胶工艺，在普通炉中500℃时排胶1小时，然后将产品放入保温装 置中。室温-高温，按500-800℃/小时的速率升温，高温为1200-1250℃，保温10-30分钟， 然后按500-600℃/小时降温至1100℃，低温保温10-30分钟。

本发明具有以下的优点：整个烧结工艺的时间缩短为传统烧结工艺的1/3；烧结温度降 低了50℃～100℃；加热均匀性好，没有发生PTC片变形的情况，成品率高；烧结出的产品 性能比传统烧结的产品性能更好，致密性更好，相对密度更高；烧结所耗费的能量缩减为传 统烧结的1/3～1/5，整个过程微波的平均功率为900W左右，最大功率也只有1200W，节省了 大量的能源。

实施例1：

a.将PTC生坯6放入坩埚3中，然后将坩埚放进炉膛2内，盖上盖板1，再一起放入微 波反应腔中进行烧结。盖板1中间的孔为红外测温的测温孔。保温体2外部为氧化铝纤维层 5，氧化铝纤维层5由较细的石棉绳缠绕。在炉膛2与坩埚3之间是SiC棒4，SiC棒用作辅 热材料。