[发明专利]一种高纯度超细球形石英粉及其制备方法和专用设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度超细球形石英粉及其制备方法和专用设备。

背景技术

球形石英粉广泛应用于半导体集成电路的封装，随着大规模、超大规模集成电路的发展，对封装填料的要求越来越高，不仅要求填料高纯、超细、放射性元素含量低，特别是对于颗粒形状提出了球形化的要求。球形石英粉与普通的石英粉相比具有低膨胀、低应力、高松装密度、高流动性、低摩擦系数、高填充度等优越性能，成为半导体集成电路封装材料中不可或缺的填充材料。专家预计到2010年，世界对球形石英粉的需求量将超过20万吨。

目前，制备球形硅微粉的方法有化学法和物理法。化学法主要是通过化学合成氧化硅凝胶，干燥、焙烧后制得球形氧化硅。例如，中国专利CN188075以水玻璃和无机酸为原料，通过控制溶剂、乳化剂和水玻璃的比例，乳化时的转速以及添加剂用量等参数，制得球形硅微粉。中国专利CN1075154用油包水乳化反应水解SiCl₄，控制一定的搅拌速度和溶剂与水的比例，硅与水的比例，制得球形硅微粉。另外，还有控制正硅酸乙酯、四氯化硅的水解法等工艺。化学方法制备的球形石英粉球形化率可接近100％，非晶率也可达到100％，但制备的球形硅微粉颗粒表面不够光滑、松装密度较低、流动性较差、用作封装填料时填充量较低。

物理方法主要包括直流等离子体高温熔融法、射频等离子体高温熔融法、碳极高温电弧加热法、高温熔融喷射法等。例如，中国专利CN1194807采用直流电弧等离子方法制备出微米级和纳米级的球形石英粉。等离子球形化方法由于工艺设备复杂，工艺参数较难控制，目前主要用于实验研究。因此，开发一种适合工业化生产的高纯度超细球形石英粉及其制备方法和设备存在迫切的需求。

发明内容

本发明的目的是弥补现有技术的不足，提供一种电子封装用高纯度超细球形石英粉及其制备方法和专用设备。采用本发明方法制备的石英粉适于大规模集成电路封装，且工艺流程简单，成本低，所需设备简单，易于实现大规模的工业化生产。

实现本发明目的的技术方案是：一种高纯度超细球形石英粉，该石英粉中SiO₂ 含量不低于99.80％，粒度为1～40μm，球形化率为90～100％，非晶率为99～100％。

本发明所述的高纯度超细球形石英粉的制备方法包括以下步骤：

(1)对石英微粉进行提纯和分级，制得纯度不低于99.80％且粒度为2～60μm的角形石英微粉原料；

(2)采用氮气或氧气为送粉载气，将角形石英微粉从火焰燃烧器轴向引入温度不低于1750℃的火焰中加热、加速，然后石英微粉进入球形化炉进一步加热、熔融，经过冷却，得到非晶态的球形石英粉；

(3)对非晶态的球形石英粉进行分级、收集，即得到高纯度超细球形石英粉。

上述步骤(2)中是以15～300g/min的送粉速率将角形石英微粉从火焰燃烧器轴向引入温度不低于1750℃的火焰中加热、加速，然后石英微粉进入预热过的球形化炉进一步加热、熔融。

上述步骤(2)中是采用氧气作为送粉载气。

上述步骤(2)中所述火焰燃烧器的火焰焰流速度为10～30m/s。

本发明还提供了上述高纯度超细球形石英粉的专用设备，包括：送粉器，与送粉器相连的火焰燃烧器，与火焰燃烧器轴向相连的球形化炉，包围在球形化炉下部周围并设有进水口和出水口的水冷装置，与球形化炉底部相连的重力沉降器，与重力沉降器上部连通的旋风收集器，与旋风收集器顶部相连的布袋收集器，与布袋收集器相连的抽风机，与抽风机相连的水槽。

上述送粉器的送粉速率为15～300g/min，送粉粒度为0.5～100μm。

上述火焰燃烧器的火焰焰流速度为10～30m/s。

上述球形化炉为耐高温陶瓷球形化炉，外部有隔热保温层，球形化炉下部设有与球形化炉连通的冷气管。

本发明的优点如下：

1.采用本发明方法和设备生产的球形石英粉颗粒表面光滑、纯度高、球形化率高、非晶率高、流动性好、粒径可以控制，适于大规模集成电路封装。

2.本发明工艺流程简单，成本低，所需设备简单，易于实现大规模的工业化生产。

附图说明

图1为本发明制备球形石英粉的装置示意图，1、送粉器；2、载气；3、氧气；4、燃气；5、火焰燃烧器；6、球形化炉；7、火焰；8、水冷装置；9、进水口； 10、出水口；11、冷气管；12、重力沉降器；13、旋风收集器；14、布袋收集器；15、抽风机；16、水槽；