[发明专利]一种用微波合成三方向树形分子核的方法无效
申请号: | 200910062699.3 | 申请日: | 2009-06-17 |
公开(公告)号: | CN101580478A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 吴江渝;周旭;李妍;郭庆中;喻湘华;李亮;鄢国平 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C235/10 | 分类号: | C07C235/10;C07C231/02 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 合成 方向 树形 分子 方法 | ||
1.一种用微波合成三方向树形分子核的方法,其特征在于包括有以下步骤:
A)三腈的合成:
(1)取一定量三乙醇胺溶于盛有1,4-二氧六环的反应容器中,向其中加入强碱类催化 剂和冠醚类相转移催化剂;
(2)然后向反应体系中加入丙烯腈,其中三乙醇胺与丙烯腈的摩尔比为:三乙醇胺∶丙 烯腈=0.1~0.33∶1;
(3)将反应容器置于微波反应器中,进行微波辐照,即可得到三腈,所述的微波辐照为 在65~325W微波辐照范围内反应30~70min;
B)三酯的合成:
(1)将步骤A)所得三腈溶于盛有甲醇的反应容器中,再加入强酸类催化剂浓硫酸;
(2)将反应容器置于微波反应器中,进行微波辐照,所述的微波辐照为在325~520W微 波辐照范围内反应60~80min即可得到三酯,其中三腈与甲醇的摩尔比为:三腈∶甲醇=0.05 ~0.33∶1;
C)三胺的合成:
(1)将步骤B)所得三酯溶于盛有甲醇的反应容器中,再加入乙二胺;
(2)将反应容器置于微波反应器中,进行微波辐照,所述的微波辐照为在65~195W微 波辐照范围内反应50~70min,即可得到三胺,即三方向树形分子核,其中乙二胺与三酯的摩 尔比为:乙二胺∶三酯=12~25∶1。
2.按权利要求1所述的用微波合成三方向树形分子核的方法,其特征在于步骤A)所述 的强碱类催化剂为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液。
3.按权利要求1所述的用微波合成三方向树形分子核的方法,其特征在于步骤A)所述 的冠醚类相转移催化剂为18-冠-6醚。
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