[发明专利]一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法

权利要求书

1.一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于将无机含硼催化剂前驱体在800～1200℃下退火5～50小时，即可以得到氮化硼纳米管，所述的无机含硼催化剂前驱体采用干混/反应工艺制备，包括有以下步骤：(1)配料过程：按原料配比称量富硼型金属硼化物与过渡金属化合物，所述的富硼型金属硼化物中所含硼元素的量与过渡金属化合物中所含过渡金属元素M的量的摩尔比B∶M为1∶0.106～0.654；(2)混料过程：将称量好的原料加入高速混料机，混合3～10分钟，使其混合均匀；(3)成型过程：将混合料倒入钢制模具中，利用500吨压力机，保压10～30分钟；(4)反应过程：将上步所得物放入反应罐，置入加热炉中，于500～850℃下保温1～60分钟；(5)粉碎过程：反应所得产物加入高速混料机，于5000～18000转/分钟条件下粉碎3～10分钟即可，所述的富硼型金属硼化物为IIA族碱土金属元素或稀土金属元素的二硼化物、四硼化物、六硼化物、十二硼化物中的任意一种或多种的混合，所述的过渡金属化合物为过渡金属元素的氧化物、氢氧化物、盐酸盐或硝酸盐，过渡金属元素为V、Mo、Mn、Fe、Co或Ni，退火气氛为氮气与氢气的混合气体或氨气。

2.一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于将无机含硼催化剂前驱体在800～1200℃下退火5～50小时，即可以得到氮化硼纳米管，所述的无机含硼催化剂前驱体采用球磨/反应工艺制备，包括有以下步骤：(1)配料过程：按原料配比称量富硼型金属硼化物与过渡金属化合物，所述的富硼型金属硼化物中所含硼元素的量与过渡金属化合物中所含过渡金属元素M的量的摩尔比B∶M为1∶0.106～0.654；(2)球磨过程：采用行星式球磨机对称量好的原料进行球磨，使用不锈钢球磨罐和不锈钢磨球，自转100～500转/分，公转100～300转/分，球磨1～120小时；3)成型过程：将混合料倒入钢制模具中，利用500吨压力机，保压10～30分钟；(4)反应过程：将上步所得物放入反应罐，置入加热炉中，于500～850℃下保温1～60分钟；(5)粉碎过程：反应所得产物加入高速混料机，于5000～18000转/分钟条件下粉碎3～10分钟即可，所述的富硼型金属硼化物为IIA族碱土金属元素或稀土金属元素的二硼化物、四硼化物、六硼化物、十二硼化物中的任意一种或多种的混合，所述的过渡金属化合物为过渡金属元素的氧化物、氢氧化物、盐酸盐或硝酸盐，过渡金属元素为V、Mo、Mn、Fe、Co或Ni，退火气氛为氮气与氢气的混合气体或氨气。

3.一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于将无机含硼催化剂前驱体在800～1200℃下退火5～50小时，即可以得到氮化硼纳米管，所述的无机含硼催化剂前驱体采用液相混合/反应工艺制备，包括有以下步骤：(1)配料过程：按原料配比称量富硼型金属硼化物与过渡金属化合物，所述的富硼型金属硼化物中所含硼元素的量与过渡金属化合物中所含过渡金属元素M的量的摩尔比B∶M为1∶0.106～0.654；(2)分散过程：将称量好的原料倒入烧杯中，加入蒸馏水或者乙醇搅拌混合10～30分钟，或搅拌混合10～30分钟再超声5～20分钟；(3)抽滤和干燥过程：通过循环水式真空泵进行抽滤，并将所得到的滤饼放入真空干燥箱中干燥5～24小时，然后进行粉碎；(4)成型过程：将经过干燥和粉碎的滤饼倒入钢制模具中，利用500吨压力机，保压10～30分钟；(5)反应过程：将上步所得物放入反应罐，置入加热炉中，于500～850℃下保温1～60分钟；(6)粉碎过程：反应所得产物加入高速混料机，于5000～18000转/分钟条件下粉碎3～10分钟即可，所述的富硼型金属硼化物为IIA族碱土金属元素或稀土金属元素的二硼化物、四硼化物、六硼化物、十二硼化物中的任意一种或多种的混合，所述的过渡金属化合物为过渡金属元素的氧化物、氢氧化物、盐酸盐或硝酸盐，过渡金属元素为V、Mo、Mn、Fe、Co或Ni，退火气氛为氮气与氢气的混合气体或氨气。