[发明专利]AgSbTe2热电化合物粉体的超声化学制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种AgSbTe₂热电化合物粉体的制备方法。

背景技术

热电转换技术是利用半导体热电材料的Seebeck效应将热能直接转换成电能的技术。由于其不含其它发电技术所需要的庞大传动机构，具有体积小、寿命长、可靠性高、制造工艺简单、制造及运行成本低、应用面广等特点而受到科学工作者的重视，在诸多领域有着广阔的发展前景。

AgSbTe₂化合物是研究较早的一种p型热电材料，常温下具有非常低的晶格热导率使该材料具有较其他传统材料高的ZT值。由于该材料低温下不稳定，常具有多相结构，对其性能稳定性的发挥有一定的影响。因此需要合成相组成单一的AgSbTe₂多晶化合物来改善其热电性能。目前，对于AgSbTe₂多晶化合物的制备方法有固相反应法(Solid state reaction，SSR)、熔融法(Melt reaction，MR)、机械合金化(Mechanicai alloying，MA)，但是上述方法需要高温、或者反应周期较长，能源消耗较大，并且不同的制备方法得到的AgSbTe₂多晶材料的物相、微结构和性能不同，难以得到相组成单一的化合物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种AgSbTe₂热电化合物粉体的超声化学制备方法，该方法原料廉价易得、工艺简单易控、反应时间短。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：AgSbTe₂热电化合物粉体的超声化学制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按去离子水∶AgNO₃中的Ag⁺∶C₄H₄KO₇Sb·1/2H₂O中的Sb³⁺∶TeO₂中的Te⁴⁺的配比为1L∶0.0166～0.02mol∶0.02～0.0212mol∶0.04mol，选取去离子水、AgNO₃、C₄H₄KO₇Sb·1/2H₂O和TeO₂，备用；

将去离子水作为溶剂，然后加入分析纯的AgNO₃、C₄H₄KO₇Sb·1/2H₂O和TeO₂，并搅拌混合，得到混合溶液A(混合溶液A中形成Ag⁺、Sb³⁺、Te⁴⁺三种金属离子浓度分别为0.0166～0.02mol/L、0.02～0.0212mol/L、0.04mol/L)；

2)按氨水与混合溶液A的体积比为8∶100量取氨水，将氨水倒入混合溶液A中，超声30min，得到混合溶液B；

3)按混合溶液B与还原剂NaBH₄的配比为1L∶0.08mol，选取还原剂NaBH₄；在混合溶液B中加入还原剂NaBH₄(浓度为0.08mol/L)，超声充分反应2～6小时，得到产物C；

4)将步骤3)得到的产物C进行离心(时间为3min，转速为8000rpm)，离心得到的沉淀在真空干燥箱中干燥(温度为60℃，时间为6h)，得到AgSbTe₂热电化合物的前驱体；

5)将步骤4)得到的前驱体在氢气气氛下于450～500℃还原1～4小时(置于气氛炉中)，得到AgSbTe₂热电化合物粉体。

本发明获得的AgSbTe₂热电化合物粉体可以应用于制备AgSbTe₂块体热电材料。

所述超声的频率为42KHz、功率为100-400W。

本发明的有益效果是：采用的超声法制得前驱粉后进行还原热处理得到所需物相，前驱粉活性较大，还原热处理很容易得到AgSbTe₂粉体，无需长时间固相反应或球磨。该方法原料廉价易得，工艺简单易控，反应时间短，能耗低，安全无污染，重复性好，且可用于大规模制备。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图2是本发明实施例1制备的AgSbTe₂热电化合物前躯体的XRD图谱。