[发明专利]一种快速测定硫酸渣中全铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速测定硫酸渣中全铁的方法。

背景技术

硫酸渣是采用硫铁矿或含硫尾砂做原料生产硫酸过程中排出的一种固体废弃物，对其综合利用既能消除对环境的危害，又能作为资源重新利用。我国每年有数百万吨硫酸渣排出，目前某些国家已做到全部利用，我国利用量只有50％左右。硫酸渣中含铁量一般30％～50％，还含有一定量的铜、铅、锌、银、金及其它稀贵金属和放射性元素，是一种有价值的原料。经过磁选和重选后的硫酸渣，含铁量达50％～65％可作为炼铁原料，含铁量在30％左右可代替铁矿粉作水泥烧成的助溶剂，可降低烧成温度，提高水泥的强度和抗侵蚀能力；含铁量高的硫酸渣还可生产铁系化工产品，如饲料级硫酸亚铁、氧化铁颜料等。

在贸易中铁是重要的计价元素之一，因此全铁含量的分析测定，是保证综合利用工艺条件确定以及产品质量和公平贸易的关键与前提，但目前尚无硫酸渣中全铁的检测标准，大都采用《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》(称为碱熔法)或《铁矿石化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》(称为酸溶残渣回收法)测定标准。这两个方法都存在能耗高(11～14kW·h)、检测时间长(3～4h)，如果直接用酸溶，很多硫酸渣试料又分解不完全，影响了分析结果的准确性和公正性，因此研究一种经济、简单、快捷、准确测定硫酸渣中铁含量的检测方法是发展的要求，对硫酸渣的综合利用具有十分重要的意义。

四川省德阳市产品质量监督检验所车弟强利用盐酸溶样，重铬酸钾氧化还原滴定二价铁离子测定了硫酸渣中全铁的含量；开封大学化工系陶颖以氧化还原滴定法、络合滴定法及分光光度法分析测定硫铁矿烧渣中全铁含量，并对三种分析方法的优缺点进行了比较，但对试样的分解完全没有涉及，只是对试料分解后的试液进行了不同测定方法的比较。前面已经谈到，在很多送检的硫酸渣试样中，如果直接酸溶，试料分解不完全导致分析结果偏低，从而影响了分析的准确性。碱熔或酸溶残渣回收分解硫酸渣试料的方法繁琐、能耗高，非当今分析检测技术的发展要求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有检测方法的不足之处，而提供一种快速测定硫酸渣中全铁的方法。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：一种快速测定硫酸渣中全铁的方法，其特征在于它包括如下步骤：

(1)称取已于105～110℃干燥并冷却至室温的0.10g～0.50g、粒度小于0.100mm的硫酸渣试样，置于盛有0.5g～2g混合熔剂的瓷坩埚中混匀，所述的混合熔剂为按100g碳酸钠、7.5g硝酸钾和40g草酸配比研细后的混合物，将硫酸渣试样和混合熔剂的混匀物全部转移至锥形滤纸中，包成小包，置于垫有一层烧过的氧化镁的瓷坩埚中，瓷坩埚中氧化镁的厚度和面积足够托住包成小包的混合熔剂和硫酸渣试料在瓷坩埚上烧结成熔团，于850～900℃的高温炉中开炉门碳化灰化后，关炉门850～950℃灼烧2～10min，取出，冷却，用小勺将熔团移入500mL锥形瓶中；

(2)在500mL锥形瓶中，盐酸20mL～50mL盐酸，10mL～30mL氟化钠溶液，其中盐酸与水的体积比为1∶1，氟化钠溶液的含量为50g/L，缓缓加热至试料熔团溶解，溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液，保持试液呈微黄色，其中氯化亚锡溶液的含量为60g/L，冷却至室温；加入100mL水，1mL～2mL钨酸钠溶液，其中钨酸钠溶液的含量为250g/L，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色，其中三氯化钛溶液中三氯化钛与水的体积比为1∶14；

(3)待试液蓝色褪去后，加入10mL～30mL硫酸-磷酸混合酸，其中硫酸∶磷酸∶水的体积比为25∶5∶70，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，其中二苯胺磺酸钠指示剂溶液含量为2g/L，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后一滴变为稳定的紫红色时为终点，此时记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数V，其中重铬酸钾标准滴定溶液的含量为0.050mol/L；