[发明专利]巯基乙酸异辛酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910063368.1 | 申请日： | 2009-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN101613309A | 公开（公告）日： | 2009-12-30 |
| 发明（设计）人： | 戴百雄;吴勇;宫廷;徐善武;刘勇;吴正保;张兴;张建广;倪江波;王少培;温志鹏 | 申请（专利权）人： | 湖北犇星化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/02 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人： | 王守仁 |
| 地址： | 441300湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 巯基 乙酸 异辛酯 制备 方法 | ||
1.一种巯基乙酸异辛酯的制备方法，其以氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠为主要原料，经成盐、水解、还原、蒸馏制备巯基乙酸异辛酯，其特征在于：
(1)在常压、120～160℃的条件下，氯乙酸异辛酯和硫代硫酸钠在异丙醇的存在下，回流巯基化反应0.5～2小时，制得bunte盐；按重量计，氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠和异丙醇的用量配比为1∶(1.33～1.61)∶0.98；
(2)bunte盐在加入浓盐酸水解后，静置分层，分去并收集下层水层；按体积计，浓盐酸加入量为200～250mL；
(3)将上层得到的巯基乙酸异辛酯粗品加入浓盐酸和锌粉进行还原处理；按巯基乙酸异辛酯粗品的重量计，浓盐酸和锌粉加入量分别为100mL和20～30g；
(4)将还原处理得到的巯基乙酸异辛酯混合物用水洗到pH值为6～8，再经减压蒸馏得到目标产物巯基乙酸异辛酯。
2.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于：对下层水层进行结晶回收废盐，剩余的废浓盐酸储存备用。
3.根据权利要求1或2所述的巯基乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于：水解反应所用的浓盐酸为工业浓盐酸，或者是水解后回收的废浓盐酸。
4.根据权利要求1或2所述的巯基乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于：还原反应所用的浓盐酸是工业浓盐酸，或者是水解后回收的废浓盐酸。
5.根据权利要求2所述的巯基乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于：所述的废浓盐酸在水解或还原反应中循环使用1～10次。
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