[发明专利]一种2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水溶性紫外线吸收剂的生产方法，具体是二苯甲酮类紫外线吸收剂 2-羟其-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(以下简称BP-4)的生产方法。

背景技术

近年来，随着地球臭氧层被破坏得越来越严重，太阳紫外线对地球的辐射越来越强 烈，欧美等发达国家上期就对日用化妆品中的紫外线吸剂添加比例做出了强制性规定。 近年来，我国也开始重视紫外线吸收剂在各种用品中的含量。2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 -5磺酸又称防晒剂3号(BP-4)，是一种优良的水溶性广谱紫外线吸收剂，具有吸收效 率高、无毒、无致畸性副作用，对光、热稳定性好等优点，它同时能够吸收UV-A和 UV-B，是美国FDA批准的I类防晒剂，在美国和欧洲使用频率较高，广泛用于防晒膏、 霜、蜜、乳液、油等防晒化妆品中。该产品过去在国际市场上主要由瑞士汽巴精细化工 公司所垄断，且传统生产工艺中采用将BP-3精品溶解于二氯乙烷，滴加氯磺酸使其磺 酸基化，经过滤，获得BP-4粗品，然后，将BP-4粗品在纯净的二氯乙烷中溶解，经重 结晶，过滤，干燥，获得BP-4成品，纯度99％，收率只有85％。

上述工艺中二氯乙烷为国际限制使用的高毒、高残留性有机溶剂、致癌物品，安全 隐患严重，环境保护压力大。同时，产品溶剂残留高，产品品质存在安全隐患，且收率 较低、生产成本高。

发明内容

本发明目的是为了提供一种采用绿色环保溶剂，使产品达到无毒、低残留标准，且 收率较高、生产成本低的2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生产方法。

本发明的目的是这样实现的：一种2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生产方法， 包括以下步骤：

原料以重量比计为：

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮    1

氯磺酸                     0.5-5.0

碳酸二甲酯                 1.0-20.0

水    0.01-0.5

将2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、氯磺酸、碳酸二甲酯和水按上述配比投入粗品反应 釜中进行反应，温度控制在23-38℃，保温反应18-20小时，得2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸 二苯甲酮粗品；

精制：

精制原料以重量比计为：

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品    1

碳酸二甲酯                            1.0-15.0

高级脂肪醇                            0.1-5.0

水                                    0.01-0.5

将2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品投入到由碳酸二甲酯和高级醇及水的混合 溶剂中溶解、重结晶，分离固-液相，固相即为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮。

所述的高级脂肪醇是含有六个碳原子以上一元醇的混合物。

本发明提供的2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生产方法，为减少产品的溶剂残 留量，采用绿色环保型溶剂碳酸二甲酯取代原工艺中的有毒溶剂二氯乙烷进行合成，克 服了原生产工艺存在的毒性大、污染严重等环保问题。并能解决产品中残留有毒溶剂的 问题，使产品符合USP规范的要求，提高产品安全性能，碳酸二甲酯溶剂通过回收循 环使用，降低了生产成本。采用本发明提供的生产BP-4的方法，使产品收率由传统工 艺的85％上升到92％，收率提高了7个百分点，产品纯度由99％上升到99.5％，纯度提 高了0.5％。经济效益和环保效益显著。

具体实施方式

本发明BP-4生产技术的反应原理是：

实施例1

粗制：

将合格的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮100公斤、氯磺酸50公斤、碳酸二甲酯100 公斤、水10公斤投入粗品反应釜中进行反应，温度控制在23-25℃，保温反应18小时， 得BP-4粗品。

精制：

将100公斤BP-4粗品在200公斤碳酸二甲酯和50公斤高级脂肪醇和水10公斤的 混合溶剂中溶解、重结晶，分离固-液相，得固相BP-4精品。产品收率92.1％，产品纯度 99.5％。

实施例2