[发明专利]高纯度3-硫基丙烷磺酸钠的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于一种镀铜光亮剂的化学合成方法，更具体地说它是一 种高纯度3-巯基丙烷磺酸钠的合成方法。

背景技术

巯基二丙烷磺酸钠(简称MPS)是印刷线路板镀铜和酸性镀铜中 广泛使用的镀铜光亮剂，同时也可用于医药中间体。目前，国内外生 产的MPS品质都比较差，含量只有80-90％，使用于医药、电镀等， 都很难取得满意的效果。

目前，国内外对巯基二丙烷磺酸钠的合成生产工艺是：

以硫氢化钠和丙烷磺酸内酯(简称1，3-PS)反应成MPS

反应方程式：

以这条线路生产的MPS其有效含量只有80-90％左右，含有大量 的多硫化合物杂质。研究发现这条线路本身没有问题，但是，造成杂 质的原因在于其中硫氢化钠。而市售的硫氢化钠品质很难得到保证： 1、硫氢化钠本身在空气中易氧化，难储存。2、硫氢化钠的生产是用 氢氧化钠的水溶液或硫化碱水溶液吸收硫化氢而成，副反应是不可避 免的，所以这条线路是很难生产出高品质的MPS。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有生产巯基丙烷磺酸钠工艺的缺 陷，而提供一种高纯度3-巯基丙烷磺酸钠的合成方法。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：高纯度3-巯基丙烷磺 酸钠的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：

①.将甲醇钠在有机溶剂中溶解，将硫化氢通入甲醇钠溶液中， 边通入边搅拌，在10℃～40℃条件下，得到纯度达99％的硫氢化钠；

②.再加入丙烷磺酸内酯，在10℃～40℃的温度下反应，再升温 至50-60℃，保持1小时，再降温至15-35℃，过滤得3-巯基丙烷磺 酸钠液体。

在上述技术方案中，在有机溶剂中反应的有机溶剂包含醇类、醚 类、酯类、烷烃类。

3、根据权利要求1所述的高纯度3-巯基丙烷磺酸钠的合成方法， 其特征是硫化氢和甲醇钠的摩尔比为1～1.5∶1。

在上述技术方案中，高纯硫氢化钠与丙烷磺酸内酯的摩尔比为 1∶1～1.5。

在上述技术方案中，所述硫化氢和甲醇钠在有机溶剂下反应生成 硫氢化钠的温度为15-35℃。

在上述技术方案中，所述硫氢化钠和丙烷磺酸内酯反应生成3- 巯基丙烷磺酸钠的温度为15-35℃。

在上述技术方案中，所述硫氢化钠的溶液与丙烷磺酸内酯均匀混 合是指将丙烷磺酸内酯加入到硫氢化钠的溶液中。

本发明反应的方程式为：

通过对本发明合成方法的反复实验和论证发现：这是一条工艺稳 定、收率高(≥90％)、品质好(MPS含量≥95％)的线路。质量完全 超过国内外同类产品的水平。

本发明方法关键在于：用硫化氢和甲醇钠在有机溶剂(甲醇、乙 醇等醇类、醚类、酯类、烷烃等)下反应生成高纯的硫氢化钠，进而 和1，3-PS(丙烷磺酸内酯)反应，得到高纯的MPS，纯度≥95％。同 时收率上大幅提高≥90％。避免了直接采用纯度较差的硫氢化钠和水 作溶剂，所造成的MPS纯度差，收率低。从工艺合成路线看，合成副 反应少，几乎没有副反应产物产生，溶剂回收套用，整个工艺对环境 影响较小。

具体实施方式

下面结合实施例和对比实施例详细说明本发明的实施情况，但它 们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过实施例和对比 实施例的比较，本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。

本发明高纯度3-巯基丙烷磺酸钠的合成方法，它包括如下步骤：

①.将甲醇钠在醇类、醚类、酯类或烷烃类等有机溶剂中溶解， 将硫化氢通入甲醇钠溶液中，边通入边搅拌，在10℃～40℃条件下， 得到纯度达99％的硫氢化钠；

②.再加入丙烷磺酸内酯，在10℃～40℃的温度下反应，再升温 至50-60℃，保持1小时，再降温至15-35℃，过滤得3-巯基丙烷磺 酸钠液体。

其中硫化氢和甲醇钠的摩尔比为1～1.5∶1；高纯硫氢化钠与丙 烷磺酸内酯的摩尔比为1∶1～1.5；

优选的方案是：硫化氢和甲醇钠在有机溶剂下反应生成硫氢化钠 的温度为15-35℃。

优选的方案是：硫氢化钠和丙烷磺酸内酯反应生成3-巯基丙烷 磺酸钠的温度为15-35℃。