[发明专利]变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振荡托架

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取方法，具体地说是一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振荡托架。

背景技术

变压器油中呋喃系列化合物是变压器类油纸绝缘结构设备中纸绝缘老化的产物，这些化合物包括5-羟甲基糠醛(5HMF)、糠醛(2FAL)、糠醇(2FOL)、2-乙酰基呋喃(2ACF)和5-甲基糠醛(5MEF)，他们含量的高低可反映绝缘纸老化的程度。其含量的检测通常采用高效液相色谱法。由于这些化合物溶解在变压器油中，第一步必须将其从变压器油中提取出来才能经过色谱柱的分离、利用紫外或二极管阵列检测器检测。

过去，将呋喃系列化合物从变压器油中提取出来的方法通常采用自然萃取法，即将变压器油和萃取液按一定的比例放入具塞细颈瓶中，手动摇动几分钟后，静置12小时以上，使萃取液和样品自然分层。在实际应用中发现该方法有以下不足：1)萃取效率低，特别是5HMF、2FAL、5MEF的萃取率过低，无法满足检测要求；2)萃取液时间长，需静止12小时以上；3)分层效果差，导致萃取液中杂质多。正是由于存在这三方面的问题，致使大规模的样品处理和分析难于实现，制约了变压器油中呋喃系列化合物检测技术的推广和应用。

目前，电力系统设备老龄化的问题日益突出，这些设备的状况究竟如何，是否还能继续服役，是电力生产和管理部门最关心的问题之一。如前所述，油中呋喃系列化合物含量是反映变压器类设备纸绝缘老化状况的重要指标之一，为此，通过试验研究发明了一种快速高效的萃取方法，解决了萃取时存在三个方面的问题，可以用于大规模的样品处理和分析。

发明内容

本发明的目的是针对现有样品处理中存在的问题，提供一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法。

所述变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法：先用移液管分别移取变压器油和萃取液，并按一定比例放入同一具塞比色管中，并拧紧塞子，再将比色管固定在比色管振荡托架上，然后将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中振荡，最后将比色管取出，放入高速离心机中进行离心分离，变压器油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。

所述萃取液为甲醇或乙腈，萃取液与变压器油的体积比为1∶1～1∶10。

采用恒温振荡仪进行振荡，振荡条件为常温振荡，振荡时间2～20min。

在高速离心机中进行离心分离时，离心机的转速为1500转/分，离心时间2～5min。

本发明还提供了一种萃取时使用的比色管振荡托架，该托架包括一个固定有夹头定位板的托盘，夹头定位板上与托盘等高的开有一排夹头定位板通孔，穿过夹头定位板通孔设有连杆，所述连杆一端为手柄，另一端有夹头，连杆外套有弹簧，在夹头对面的托盘上设有直立的比色管定位板。所述的比色管定位板可以采用具有韧性或柔性的材质。

作为以上特征比色管振荡托架还有如下的优化方案，所述比色管定位板后垫有橡皮垫。

所述比色管定位板上开有比色管定位孔。比色管定位孔与夹头配合固定比色管，可以使比色管在实验过程中振动不脱落。

所述夹头与连杆为分离式，或者是一体，夹头的前端有定位比色管塞的比色管塞槽。以使夹头的夹持作用更加稳固，防止液体渗漏。

所述比色管塞槽是六边形或圆形。相对不同形状的比色管塞可以使用相应不同的比色管塞槽。

所述夹头在比色管塞槽后设有一个连杆头腔。连杆头腔尤其是指夹头与连杆为分离式的情况。

所述托盘的四周设有直立的边板。特别在比色管定位板一侧，边板起着对比色管定位板的支撑作用。

实验资料

以下进行萃取条件的选择时，为了便于计算萃取率，所用的油样为5个呋喃系列化合物的浓度已知的油样。所用浓度范围是运行中变压器油中可能出现的含量。

萃取液的选取：

在液-液萃取法中使用较多的萃取液有甲醇、乙腈等溶剂。本研究选用最常用的甲醇、乙腈作为萃取液，对已知浓度的油样萃取，萃取液与样品的体积比按1∶2，在常温下振荡10min，在1500转/分转速下离心2～5min；并对两种萃取液的萃取率进行了比较。

试验表明，采用甲醇、乙腈作萃取液时，萃取率均可达到100％，但用乙腈作萃取液时5HMF的峰形不对称，其它4个组分的峰形都对称。因此，萃取液优选甲醇。

萃取液比例的选取：