[发明专利]一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种中间体的制备方法，具体地说是一种合成吡啶与甲基吡 啶的方法及装置。

背景技术

吡啶与甲基吡啶是合成农药、医药的重要中间体。目前大都采用氨、甲 醛、乙醛为原料，在催化剂的作用下合成得到。目前的研究大都集中在催化 剂活性组分的研究上，如中国专利CN1223585C，CN1149198C，CN1207284C， CN1257159C，CN1314489C，公开了制备吡啶催化剂的活性组分与方法。目前 使用的设备有流化床或固定床反应器，由于催化剂易失活，单一使用流化床， 虽有利于新鲜催化剂的补充与添加，但降低了原料的转化率。固定床有利于 原料的转化，但不利于催化剂的更换。因此发明一种吡啶及甲基吡啶合成新 工艺非常有益。

发明内容

本发明的目的就是增对现有技术的缺陷，提供一种合成吡啶与甲基吡啶 的方法及装置，它可以提高催化剂的更换周期、提高反应的效率。

本发明的目的是通过如下方式实现的：它是以氨、甲醛、乙醛为原料， 在催化剂的作用下，原料气经气体分布板后，首先进入流化床反应器，从流 化床反应器出来的气体，经扩大段后不经旋风分离器直接进入固定床反应器 中反应得到吡啶。

其中所述的固定床的进气口与流化床的出气口直接相联。所述的流化床 催化剂的粒径分布范围为φ10-φ200μm，固定床催化剂的粒径分布范围为φ 1-φ5mm。所述的固定床反应器的催化剂两端用滤网固定。固定床既作为反应 器使用，同时又作为流化床的细颗粒分离器使用。所述的固定床反应器的出 口连接有进气管，在反应时间隙反向通入惰性气体，以吹脱固定床底部的细 颗粒催化剂，使之返回到流化床继续参与催化反应。流化床反应器的温度控 制在400～450℃，固定床反应器的温度控制在430～480℃。

本发明具有如下的有益效果，1、可提高产品的收率；2、延长反应操作 周期，提高反应效率。

附图说明

图1为本发明装置示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明不限于实施例，其实施 方式可以是发明内容所述的任一种方式。

实施例1

氨从物料管道1，甲醛与乙醛混合后从物料管道2进入流化床反应器3 的气体分布板，经流化床反应器4在430℃反应，尾气进入扩大段分离出大部 分催化剂，少量未分离的细颗粒催化剂被固定床反应器5下端的滤网分离下 来，重新回到流化床参与反应。未反应完全的气体继续进入列管式固定床反 应器5，反应温度控制在480℃。反应尾气从管道7出来经冷凝后按常规方法 分离，吡啶收率可达79％，堕性气体如氮气可从管道6间歇进入反应器的上端， 用于反吹固定床反应器下端分离下来的细颗粒催化剂，使细颗粒催化剂返回 到流化床反应器，采用上述操作方式与反应装置，催化剂的生产周期达到1 周以上。

实施例2

以氨、甲醛、乙醛为原料，在催化剂的作用下，原料气经气体分布板后， 首先进入流化床反应器4，从流化床反应器4出来的气体，经扩大段后不经 旋风分离器直接进入固定床反应器中反应得到吡啶。所述的固定床的进气口 与流化床的出气口直接相联。所述的流化床催化剂的粒径分布范围为φ10-φ 200μm，固定床催化剂的粒径分布范围为φ1-φ5mm。所述的固定床反应器的 催化剂两端用滤网固定。固定床既作为反应器使用，同时又作为流化床的细 颗粒分离器使用。所述的固定床反应器的出口连接有进气管6，在反应时间 隙反向通入惰性气体，以吹脱固定床底部的细颗粒催化剂，使之返回到流化 床继续参与催化反应。流化床反应器的温度控制在400℃，固定床反应器的温 度控制在450℃。