[发明专利]三相转移催化合成1，2－乙二硫醇方法有效
| 申请号： | 200910064365.X | 申请日： | 2009-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN101508661A | 公开（公告）日： | 2009-08-19 |
| 发明（设计）人： | 章亚东;苏媛;邢军伟;赵松芳;兀吉康 | 申请（专利权）人： | 郑州大学;三门峡奥科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/04 | 分类号： | C07C321/04;C07C319/02;B01J31/06 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450052*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三相 转移 催化 合成 硫醇 方法 | ||
【权利要求书】：
1.三相转移催化合成1，2-乙二硫醇方法，其特征在于，反应体系中，以1，2 -二溴乙烷、70％硫氢化钠配制的水溶液为主要原料，以聚氯乙烯树脂接枝二甲 基苄基氯化铵或聚氯乙烯接枝二缩三乙二醇-三辛基氯化铵为三相转移催化剂， 有机溶剂中，常压下，30-60℃，反应3-10小时，用适量酸或氯化铵缓冲溶液 调节反应体系pH值，使反应结束后水相pH值在8-12；反应结束后静置分层， 分离出有机相、水相，油相经精馏得1，2-乙二硫醇；油相副产物采用锌粉还原 得到部分产物1，2-乙二硫醇；水相经浓缩、结晶、精制得溴化钠晶体，浓缩水 液、结晶母液用于配制硫氢化钠溶液，循环使用；所使用的有机溶剂是苯或甲苯 或乙酸乙酯或正己烷或环己烷或硝基苯。
2.根据权利要求1所述的三相转移催化合成1，2-乙二硫醇方法，其特征在于， 1，2-二溴乙烷和硫氢化钠摩尔比为1∶2-5。
3.根据权利要求1所述的三相转移催化合成1，2-乙二硫醇方法，其特征在于， 催化剂与70％硫氢化钠的重量比为1∶10-100。
4.根据权利要求1所述的三相转移催化合成1，2-乙二硫醇方法，其特征在于， 用盐酸或乙酸或磷酸调控反应体系的pH值。
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