[发明专利]微波辐射快速制备高铁酸盐溶液的方法

说明书

一、技术领域：

本发明涉及一种化合物的制备方法，特别是涉及一种在微波辐射条件下以 四氧化三铁为铁源快速制备高铁酸盐溶液的方法。

二、技术背景：

1702年德国化学和物理学家Georg Stahl首次发现了高铁酸盐。对高铁酸盐 的研究始于19世纪中期。1841年Fremy首次合成了高铁酸钾，1893年Grory发表 了对高铁酸钾纯度分析研究的文章。在这一百年里，高铁酸盐的研究没有得到很 大发展，直到二十世纪40年代，人们对高铁酸盐的研究才又重视起来。

高铁酸盐通常是指高铁酸钾、高铁酸钠，其中铁是六价，具有很强的氧化 性，目前已被人们应用到许多领域。例如，高铁酸钾用作饮水消毒剂时，具有杀 菌力强、快速且不产生三氯甲烷等有害成分的特点；作磁记忆材料，通过控制高 铁酸钾分解速度制造各种类型的羟基氧化铁；作电极材料时，具有比容量高、循 环寿命好的优点。近年来对高铁酸盐作为电极材料以及碱性电池和锂离子电池 等许多方面的研究也较多。然而由于高铁酸盐制备复杂和产品稳定性差等问题， 目前其在工业化生产方面进展缓慢。

微波技术是一门较新的学科，自从Aub-Samra等人在1975年首次用微波炉 湿法溶解了一些生物样品以后，微波技术就以快速、高效、节能、减少污染等 特点在分析和制备中应用越来越广，主要涉及的领域有食品、环保、医药、冶 金、纳米技术等。微波是指频率在300～300000MHz之间的电磁波。微波技术 是新材料合成方法中最具特色的方法之一，该方法克服了高温固相法的种种弊 端，具有快速、高效、受热均匀等特点，近年来，利用微波加热技术加速化学 反应已有许多报道。

经检索，查及到微波辐射加热应用与高铁酸盐制备技术及其应用的文献主 要有：董吉溪，张文敏的“用微波辐射制备磷酸钴纳米粒子”，化学世界，1996， 2：68～71；何伟春、王建明等的“高铁酸三钾钠的合成及其物理化学性质研究”， 化学学报，2007(20)：2261-2265；裴慧霞、李福祥等的“高铁酸钾稳定性研究 进展”，山西化工，2007(4)：21-23；张雪盈、杨长春等的“高铁酸盐研究进展”， 合成化学，2006(2)：113-117；宋华、王宝辉的“绿色合成氧化剂高铁酸盐”， 化学通报，2003(4)242-257；姜洪泉，王鹏等的“化学氧化法制备高铁酸钾的 清洁生产工艺”，现代化工，2001，21(6)：31-34；夏庆余、方熠等的“绿色氧 化剂高铁酸盐的制备与应用”，化工进展.2005，24(3).245-250；张雪盈、杨长春 等的“高铁酸盐研究进展”，合成化学.2006，14(2).-113-117；卢成慧、李俊等的“高 铁酸钾的合成及其性能”，化学研究与应用.2005，17(4).-495-497。

相关的专利文献有：专利申请号为200510051369.6，名称为“适于电合成高 铁酸盐的二价和三价铁无机化合物”的申请文件；专利申请号为01106769.1，名 称为“高铁酸盐现场制备工艺及其系统”的申请文件；申请号为200610124990.5， 名称为“一种利用钢铁酸洗废液制备高铁酸钾的方法”的申请文件；专利号为 200310103164.9，名称为“快速制备高铁酸盐溶液的方法”的专利文件。

在上述查阅的文献中未见到微波辐射加热制备高铁酸盐的报道，也未见以 四氧化三铁为铁源制备高铁酸盐溶液的方法。其中的化学湿法制备的文献大都 是以铁盐如氯化铁或硝酸铁为铁原料，个别有的以氢氧化铁、硫酸亚铁为原料。

三、发明内容：

本发明要解决的技术问题：提供一种在微波辐射条件下以四氧化三铁为铁 源制备高铁酸盐溶液的方法，该方法操作简便、快速，可现制现用。

本发明的技术方案：

本发明以四氧化三铁为铁源，在微波辐射条件下快速制得高铁酸盐溶液。

反应原理为：

一种微波辐射快速制备高铁酸盐溶液的方法，包括如下步骤：

a.将强碱溶液加入反应器，投入四氧化三铁粉末，加热煮沸；所述四氧化三 铁粉末与强碱溶液的质量比为1∶2～6，强碱溶液质量百分比浓度为25～45％；

b.加入有效氯为8～15％的NaClO溶液，在电磁波辐射下反应0.5～5分钟， 四氧化三铁粉末与NaClO溶液的质量比为1∶2～8；

c.经离心或过滤即可得到高铁酸盐溶液。