[发明专利]3,4-环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯的制备方法有效
申请号: | 200910064419.2 | 申请日: | 2009-03-19 |
公开(公告)号: | CN101525320A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 章亚东;储进昌;王振兴 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07D301/12 | 分类号: | C07D301/12;C07D303/44;B01J31/06 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450052*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧基 环己基 甲酸 制备 方法 | ||
1.无溶剂三相转移催化双氧水环氧化合成3,4-环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲 酯的方法,其特征在于,反应体系中,以双氧水及3-环己烯甲酸-3’-环己烯甲酯为原料, 以氯甲基化聚苯乙烯树脂接枝季铵盐或聚氯乙烯树脂接枝季铵盐为三相转移催化剂,在 无有机溶剂,常压下,30-80℃,稳定剂存在下,反应1-6小时,得3,4-环氧基环己基甲 酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯;过滤出催化剂,催化剂经索氏提取器有机溶剂抽提处理, 将催化剂循环用于合成过程;3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯和双氧水的摩尔比为1∶2~10; 稳定剂为Cl-、Br-、SO42-离子与Na+、K+、Ca2+、NH4+离子形成的可溶性盐或以上盐类 的任意混合物;催化剂氯甲基化聚苯乙烯树脂接枝季铵盐或聚氯乙烯树脂接枝季铵盐为 以下通式化合物:
其中,PS表示氯甲基化聚苯乙烯树脂,PVC表示聚氯乙烯树脂;
R1,R2各自独立是甲基;
R3为C10-C18的直链烷基或苄基;
Q1表示[R4R5R6R7Y]+或烷基吡啶季铵盐正离子,其中R4、R5、R6、R7各自独立是 C1-C20的直链烷基、环烷基或苄基,Y为N原子;
M为H+、Na+、K+或NH4+;
PWpO4+3p表示磷钨杂多酸根;
其中,n1=0-15,n2=0-2,m1=1-2,m2=0-2,p=1-12。
2.根据权利要求1所述的无溶剂三相转移催化双氧水环氧化合成3,4-环氧基环己基甲 酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯的方法,其特征在于,催化剂氯甲基化聚苯乙烯树脂接枝 季铵盐或聚氯乙烯树脂接枝季铵盐优选以下通式化合物:
其中,PS表示氯甲基化聚苯乙烯树脂,PVC表示聚氯乙烯树脂;
R1,R2各自独立是甲基;
R3为C10-C18的直链烷基;
Q1表示[R4R5R6R7Y]+或烷基吡啶季铵盐正离子,其中R4、R5、R6、R7各自独立是 C1-C20的直链烷基、环烷基或苄基,Y为N原子;
M为H+、Na+、K+或NH4+;
PWpO4+3p表示磷钨杂多酸根;
其中,n1=0-6,n2=0-2,m1=1-2,m2=0-2,p=1-12。
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