[发明专利]一种皮革黄色染料合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料的合成工艺，尤其是一种皮革黄色染料合成工艺。

背景技术

目前，黄色色谱的染料在现代皮革染色中用量逐年上升，约占皮革染料25％。除了直接用于将蓝湿皮染成黄色外，黄色皮革染料主要用于调节其它色光皮革染料的调色或配色。传统皮革黄色染料一直沿用酸性黄(嫩黄)或弱酸性(嫩黄)等染料，这些染料一般为单偶氮染料，分子量相对较上，在皮革染色中具有渗透性好，上染率高等优点，但由于分子量较小，染色皮革存在固色牢度差，迁移性大的缺点，严重阻碍了皮革产品品质的提高。

发明内容

本发明为解决传统工艺制作的黄色染料在皮革染色中固色牢度差，迁移性大的缺陷，解决目前国际、国内急待解决的技术问题提供了一种皮革黄色染料合成工艺。本发明解决技术问题的技术方案是，其合成工艺配方摩尔比为：

4.4’一二氨基苯磺酰苯胺∶盐酸∶亚硝酸钠∶水杨酸∶吡唑啉酮为1∶5.6∶2.2∶1∶0.98。

本发明的合成工艺步骤为：

配料：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料；

重氮化：在温度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的条件下，反应时间在0.5-2.5小时；

一次偶合：添加水杨酸，在温度3-16℃，6≤PH≤10的条件下，反应时间2-4.5小时；

二次偶合：添加吡唑啉酮，在温度8-22℃，8≤PH≤11的条件下，反应时间2-5小时；

混合：加入双季胺盐混合。

干燥：干燥，产出成品。

本发明的有益效果：①筛选中间体，该中间体首先应为不含24种致癌芳香胺的绿色环保型中间体；②该中间体应具有合成黄色染料的相应的分子结构(即含有发色固、助色团等)；③合理的合成工艺研究。经反复试验，合成工艺适合工业化生产的需要。

选用的基础中间体4.4’一二氨基苯磺酰苯胺(DASA)系目前国际公认的环保型中间体，用它合成的染料不含24种致癌芳香胺，生产工艺为绿色环保工艺，合成的染料在使用过程中不会对操作工人造成危害。经查证，目前国内用该中间体仅合成了黑色谱的弱酸性染料210、234等，该黑色谱的染料的各项技术指标均能达到国外同类产品质量。用该中间体合成皮革黄色染料系国内首创。经用户使用验证，不仅上染率高，而且固色牢度、耐水洗牢度均达到4-5级。由于该染料固色牢度好，在使用过程中，染色废水色度浅，可减少染色废水水处理费用，节省大量资金。

皮革黄色染料主要性能指标：外观：红棕色固体粉末；气味：无；溶解性：全溶于水、甲醇或乙醇；色光：染料色光随吡唑啉酮用量可以调节；上染率：≥99％；固色率：≥95％；湿处理牢度：4-5级；干摩擦牢度：4-5级。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步详细说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明：

实施例一

按照以下摩尔比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺∶HCl∶NaNO₂∶水杨酸∶吡唑啉酮＝1∶5.6∶2.2∶1∶0.98，把4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好，在温度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的条件下，反应时间在0.5-2.5小时进行重氮化；之后添加水杨酸，在温度3-16℃，6≤PH≤10的条件下，反应时间2-4.5小时进行一次偶合；添加吡唑啉酮，在温度8-22℃，8≤PH≤11的条件下，反应时间2-5小时进行二次偶合；二次偶合后加入双季胺盐混合；混合后干燥，产出成品。

实施例二

按照以下摩尔比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺∶HCl∶NaNO₂∶水杨酸∶吡唑啉酮＝1∶5.6∶2.2∶1∶0.98，把4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好配好，在温度5-10℃，0.8≤PH≤2.2的条件下，反应时间在1-2小时进行重氮化；之后添加水杨酸，在温度5-15℃，8.5≤PH≤9.5的条件下，反应时间2.5-4小时进行一次偶合；添加吡唑啉酮，在温度10-20℃，8.5≤PH≤10的条件下，反应时间3-4.5小时进行二次偶合；二次偶合后加入双季胺盐混合；混合后干燥，产出成品。

实施例三

按照以下摩尔比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺∶HCl∶NaNO₂∶水杨酸∶吡唑啉酮＝1∶5.6∶2.2∶1∶0.98，把4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好配好，在温度8-12℃，1≤PH≤2.5的条件下，反应时间在1-1.5小时进行重氮化；之后添加水杨酸，在温度8-12℃，8.2≤PH≤9.8的条件下，反应时间2-4.5小时进行一次偶合；添加吡唑啉酮，在温度15-20℃，8.2≤PH≤9.6的条件下，反应时间3.5-4.5小时进行二次偶合；二次偶合后加入双季胺盐混合；混合后干燥，产出成品。