[发明专利]一种皮革复合红棕色染料合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种精细化工染料合成工艺，特别是一种皮革复合红棕色染料合成工艺。

背景技术

目前，直接染料和酸性染料都属于阴离子型染料，因此对于皮革染色，它们与皮革的结合等性质相同，与阴离子型材料如扩散剂、阴离子复鞣剂、加脂剂同浴使用。直接染料用于皮革染色时，主要是表面着色，与酸性染料结合使用，酸性染料渗透好，使着色有一定的深度，但是，使用现有染色技术对皮革染色的工艺复杂，污染大。

发明内容

本发明为解决现有技术的上述问题，提供了一种皮革复合红棕色染料合成工艺，具体是选用4.4’一二氨基酰替苯胺和4.4’一二氨基苯磺酰苯胺为基础中间体，分子结构相似、分子量接近，其中一种可以生产直接染料，一种可以生产弱酸性染料；这两种中间体重氮化条件相同，偶合条件相同，所用偶合组份用料相同；这两种中间体经混合后可以在同一反应罐中进行重氮化反应。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：皮革红棕色染料的合成工艺包括以下步骤：

配料：4.4’一二氨基酰替苯胺和4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料；

重氮化：经过配料后的原料，在温度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的条件下，反应时间在0.5-2.5小时；

一次偶合：重氮化后，添加水杨酸，在温度3-16℃，8≤PH≤10的条件下，反应时间2-4.5小时；

二次偶合：一次偶合后，添加r酸，在温度8-22℃，8≤PH≤11的条件下，反应时间2.5-5小时；

干燥：喷雾干燥，产出成品。

本发明的有益效果：采用本发明皮革复合红棕色染料，其直接染料同弱酸性染料分子结构相似，分子量接近，其配伍性非常优异，故在染色过程中各项技术指标表现很好，经工厂化生产，经用户使用它是一支高固色、防迁移、全环保的皮革专用染料；并且皮革红棕色染料主要性能指标：外观：红棕色固体粉末；气味：无；溶解性：全溶于水；色光：染料色光随水杨酸、r酸用量可调节；上染率：≥99％；固色率：≥95％；湿处理牢度：4-5级；干摩擦牢度：4-5级。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明：

实施例一

按照以下摩尔比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺和4.4’一二氨酰替苯胺∶盐酸∶亚硝酸钠∶水杨酸∶r酸为1∶5.6∶2.02∶1.1∶0.95，把4.4’一二氨基酰替苯胺和4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好，在温度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的条件下，反应时间在0.5-2.5小时进行重氮化；之后添加水杨酸，在温度3-16℃，8≤PH≤10的条件下，反应时间2-4.5小时进行一次偶合；然后添加r酸，在温度8-22℃，8≤PH≤11的条件下，反应时间2.5-5小时进行二次偶合；喷雾干燥，产出成品。

实施例二

按照以下摩尔比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺和4.4’一二氨酰替苯胺∶盐酸∶亚硝酸钠∶水杨酸∶r酸为1∶5.6∶2.02∶1.1∶0.95，把4.4’一二氨基酰替苯胺和4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好，在温度5-10℃，0.8≤PH≤2.2的条件下，反应时间在1-2小时进行重氮化；之后添加水杨酸，在温度5-15℃，8.5≤PH≤9.5的条件下，反应时间2.5-4小时进行一次偶合；然后添加r酸，在温度10-20℃，8.5≤PH≤10的条件下，反应时间3-4.5小时进行二次偶合；喷雾干燥，产出成品。

实施例三

按照以下摩尔比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺和4.4’一二氨酰替苯胺∶盐酸∶亚硝酸钠∶水杨酸∶r酸为1∶5.6∶2.02∶1.1∶0.95，把4.4’一二氨基酰替苯胺和4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好，在温度8-12℃，1≤PH≤2.5的条件下，反应时间在1-1.5小时进行重氮化；之后添加水杨酸，在温度8-12℃，8.2≤PH≤9.8的条件下，反应时间2-4.5小时进行一次偶合；然后添加r酸，在添加r酸，温度15-20℃，8.2≤PH≤9.6的条件下，反应时间3.5-4.5小时进行二次偶合；喷雾干燥，产出成品。