[发明专利]超声条件下环氧化油脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧化油脂的制备方法，具体地说是涉及一种在超声条件 下环氧化油脂的制备方法。该技术涉及声化学领域，也涉及环氧类增塑剂制备 领域。

背景技术

增塑剂是重要的化工原料，广泛用于塑料、橡胶制品的加工。目前常用的 增塑剂邻苯二甲酸酯为低分子物质，易使制品老化，有毒；而且随着石油危机 的加剧，邻苯二甲酸酯的价格急剧升高。因此，采用可再生资源制备环境友好 的增塑剂成为研究热点。环氧植物油是用精炼植物油采用过氧化物处理而制得 的一种产品，适用于各种聚氯乙烯制品，各种食品包装材料，医用制品“输血 袋”，各种薄膜、人造革、塑料壁纸及其他日用塑料制品，还可用于特种油墨， 液体复合稳定剂等。其中聚氯乙烯户外使用的塑料制品、塑料膜等必须使用环 氧植物油保证制品无毒、透明、耐热、耐低温、增韧、抗老化等。环氧植物油 是世界上承认的无毒增塑剂，可作为食品药物的包装材料、玩具及家庭装饰材 料的助剂。但是现有环氧植物油环氧值和环氧转化率低，环氧化反应时间长， 不能满足发展的需要。

很多学者已对环氧油脂的制备方法进行了研究，如中国专利申请号 200810026739.4“一种环氧棕榈油增塑剂的生产方法”公开了一种环氧棕榈油 增塑剂的生产方法，在不加任何溶剂的条件下，用棕榈油为原料，与环氧化剂 在浓硫酸和/磷酸的催化作用下，在一定的温度、时间、配比等条件下合成环 氧棕榈油增塑剂的方法。中国专利申请号200610085270.2“一种环氧菜籽油的 制备方法”公开了将菜籽油与环氧化剂进行环氧化反应，生成环氧菜籽油的方 法。中国专利申请号90105315.5“环氧油脂增塑剂的生产方法”则公开了在不 加任何溶剂的条件下，用棉籽油或大豆油为原料，与低浓度的双氧水、冰醋酸 和浓硫酸，在一定的温度、时间、配比等条件下合成环氧油脂增塑剂的方法。 但是以上所述专利文献所公开的方法均存在进行环氧化反应的时间过长，环氧 值和环氧转化率低的不足之处。因此，寻求一种更好的环氧油脂的制备方法是 非常必要的。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种在 超声条件下环氧化油脂的制备方法。该方法主要利用超声的空化作用、机械作 用和超混合作用来加速植物油的环氧化反应，与现有技术相比不失为一种快速 制备环氧化植物油的方法，且通过该方法可得到环氧值和环氧转化率均较高的 环氧植物油产品，具有很好的经济可行性。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的在超声条件下环氧化油脂的制备方法包括以下步骤：

a、取一定量的植物油置于反应容器中，再将反应容器置于超声设备中；

b、取a步骤所取植物油体积的10％～25％的甲酸、冰乙酸或甲酸与冰乙酸 的混合物，以及a步骤所取植物油体积的0.75％～1.05％的催化剂进行搅拌混合， 制备成混合液；

c、将b步骤所制备的混合液边搅拌边加入到a步骤的反应容器中；

d、调节体系的温度后开启超声设备，同时开始向c步骤所得体系中缓慢 滴加双氧水，控制超声的频率和功率；滴加双氧水时体系的温度为35℃～60℃， 滴加的双氧水体积为所取植物油体积的30％～70％，超声的频率为28kHz～100 kHz，超声功率为120w～300w；

e、双氧水滴加完毕后，再次调节体系温度至50℃～75℃，并在超声频率 为28kHz～100kHz，超声功率为120w～300w，时间为15min～75min条件下进 行环氧化反应；反应完成后，降至室温，静置后去除下层，得到粗环氧化植物 油；

f、将e步骤得到的粗环氧化植物油转移至水洗设备中，进行水洗，静置 后去除水层；

g、将f步骤得到的液体转移到减压蒸馏装置中，减压蒸馏脱除水分，得 到环氧化植物油产品。

本发明中所述的催化剂为硫酸、磷酸、硬脂酸、油酸、硫酸铝、氯磺酸、 酒石酸、杂多酸中的一种或一种以上；所述的植物油是大豆油、红花油、向日 葵油、亚麻油、蓖麻油、菜籽油、桐油、棕榈油、花生油、脱水蓖麻油中的一 种或一种以上混合物；所述的双氧水的质量百分比浓度为30％～80％。

本发明的有益效果如下：