[发明专利]三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及到一种三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺。

背景技术

三氯氢硅是制造硅烷偶联剂和其它有机硅产品的重要中间体，还是作为制备半导体级多晶硅和太阳能级多晶硅的重要原材料。随着目前国际国内对多晶硅需求的日益增加，高质量以及大批量的三氯氢硅稳定供应显得尤为重要。

三氯氢硅合成大多采用常压合成工艺，单台设备产能、原料利用率较低，系统配置不完善，如无专用液氯汽化系统、无液氯或氯化氢脱水装置、废气尾气处理回收系统不完善等。

三氯氢硅合成产物是指采用工业硅粉和HCl合成后的混合气体，该混合气体除去粉尘外包含H₂、HCl、SiHCl₃、SiH₂Cl₂或SiCl₄等，本文所指的三氯氢硅合成产物也可指该混合气体。

合成产物经冷凝分离后仍有约10％的氯硅烷(SiHCl₃+SiCl₄)以及大量的H₂和HCl进入尾气，外排尾气采用湿法处理，不仅消耗碱液和水，而且会有新的废水和废渣产生，对环境造成污染，且导致单位产品的氯气、氢气和硅粉等物料消耗高，产品成本增加。随着生产规模的扩大，这些问题就会更加突出，甚至成为制约企业发展壮大的技术瓶颈。

专利CN101279734A公开了一种合成三氯氢硅的方法，合成产物经过水冷、加压和-40℃冷媒深冷。该专利虽然也采用了加压冷凝的方式但仍有一部分氯硅烷没有被冷凝下来。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺，该生产工艺有效解决了合成产物冷凝效率不高，冷媒消耗量太大的问题，延长了整个系统的检修周期。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

所述的三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺是在压缩前水冷却器、压缩前深冷却器、氢压机、压缩后深冷却器、合成产品储罐和尾气干法回收系统实施，生产工艺包含压缩前水冷、压缩前深冷、氢压机加压、压缩后深冷和尾气干法回收五道工序，五道工序分述如下：

I、压缩前水冷

三氯氢硅合成产物从压缩前水冷却器下部进入后从其上部出来进入压缩前深冷却器，压缩前水冷却器采用普通循环水冷却；

II、压缩前深冷

从压缩前水冷却器出来的三氯氢硅合成产物进入压缩后深冷却器，压缩后深冷却器采用-55～-30℃冷媒作冷却剂，控制压缩后深冷却器气体出口温度在-40～0℃，被冷凝下来的三氯氢硅合成产物中如SiHCl₃、SiCl₄输送到合成产品储罐，未被冷凝的三氯氢硅合成产物如H₂、HCl或部分SiHCl₃、SiH₂Cl₂、SiCl₄进入氢压机；

III、氢压机加压

从深冷却器出来的未被冷凝的三氯氢硅合成产物进入氢压机压缩，此时氢压机的进口压力控制在0.01～0.1Mpa，经过氢压机加压后的出口压力控制在0.3～0.8Mpa；

IV、压缩后深冷

经过氢压机加压后的三氯氢硅合成产物进入压缩后深冷却器并采用-55～-30℃冷媒作冷却剂，三氯氢硅合成产物中如SiHCl₃、SiCl₄被冷凝下来进入合成产品储罐；三氯氢硅合成产物中大量的H₂、HCl或少量的SiHCl₃、SiH₂Cl₂、SiCl₄未被冷凝的混合气体进入尾气干法回收系统；

V、尾气干法回收

经过尾气干法回收系统处理后将含有SiHCl₃、SiH₂Cl₂、SiCl₄的混合气体再次进入压缩前深冷却器进行循环处理，同时对尾气干法回收系统处理后含有的H₂、HCl实施回收。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：

1、本发明有效提高了三氯氢硅合成产物的冷凝效率，一次加压冷凝后，氯硅烷回收率在90％以上，再经过尾气干法回收系统处理后再次加压冷凝，氯硅烷冷凝回收率达到99％以上。

2、本发明可减少冷媒消耗量，延长氢压机使用周期。

附图说明