[发明专利]噻菌灵生产工艺无效
申请号: | 200910066249.1 | 申请日: | 2009-10-15 |
公开(公告)号: | CN101712677A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 孟宪锋 | 申请(专利权)人: | 徐州诺恩农化有限公司 |
主分类号: | C07D417/04 | 分类号: | C07D417/04 |
代理公司: | 徐州市淮海专利事务所 32205 | 代理人: | 胡亚辉 |
地址: | 221116 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻菌灵 生产工艺 | ||
1.一种噻菌灵生产工艺,其特征是:乳酸和邻苯二胺在盐酸水溶液中进行缩合反应,调节pH值得到2-α-羟基乙基苯并咪唑,将2-α-羟基乙基苯并咪唑过滤干燥后再放入丙酮和硫酸作溶剂的容器中和高锰酸钾进行氧化反应,经萃取、脱溶、干燥后,得2-乙酰基苯并咪唑,再将2-乙酰基苯并咪唑放入以冰醋酸作溶剂的容器中和溴进行溴化反应,滤饼烘干后,制得2-二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐,最后再在乙酸乙酯作溶剂的容器中和甲酰胺、五硫化二磷进行环合反应,再经提纯,调节pH值后即得含量≥99%的噻菌灵。
2.根据权利要求1所述的一种噻菌灵生产工艺,其特征是:缩合反应的温度为90℃-110℃,搅拌3小时,再冷却到30℃-40℃,用40%氢氧化钠溶液中和至pH值为6-8。
3.根据权利要求1所述的一种噻菌灵生产工艺,其特征是:氧化反应保持容器中的温度不得超过40℃,在30℃-40℃的条件下保持搅拌反应1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种噻菌灵生产工艺,其特征是:溴化反应的温度为85℃-95℃,搅拌1小时,再冷却至30℃以下过滤。
5.根据权利要求1所述的一种噻菌灵生产工艺,其特征是:环合反应保持容器中的温度为40℃-50℃,搅拌反应1小时,然后加热回流1小时,把乙酸乙酯加热回收彻底,残留物加水加热至90℃-100℃过滤,滤液加活性炭脱色提纯,再过滤去除活性炭,滤液用40%的氢氧化钠溶液中和使pH值在7-8范围,冷却至40℃以下过滤。
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