[发明专利]无溶剂相转移催化制备2-羟乙基正辛基硫醚方法有效
申请号: | 200910066257.6 | 申请日: | 2009-10-26 |
公开(公告)号: | CN101696180A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 章亚东;唐海燕;王振兴;苏媛 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07C323/12 | 分类号: | C07C323/12;C07C319/14;B01J31/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 457001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 转移 催化 制备 乙基 辛基 方法 | ||
1.无有机溶剂相转移催化制备2-羟乙基正辛基硫醚方法,其特征在于,通过如 下步骤合成:将碱或碱性盐和去离子水加入到反应体系中,搅拌溶解,通氮气保 护;然后加入巯基乙醇及季铵盐催化剂,滴加卤代正辛烷,无有机溶剂,于常压 下,30~70℃恒温搅拌4~10h,用气相色谱跟踪反应至原料不再转化;将反应 混合物冷却,静置分层,油相即为2-羟乙基正辛基硫醚产品;卤代正辛烷与巯 基乙醇摩尔比为0.6~1.2∶1;碱或碱性盐与巯基乙醇摩尔比为0.5~1.2∶1; 季铵盐催化剂的摩尔数为巯基乙醇摩尔数的0.5%~4%;所述的季铵盐催化剂具 有以下通式:
其中R1、R2、R3、R4各自独立是C1~C16直链烷基,总碳原子数在10~30之间; X为Br或Cl。
2.如权利要求1所述的制备2-羟乙基正辛基硫醚方法,其特征在于,所用卤代 正辛烷为溴代正辛烷或氯代正辛烷。
3.如权利要求1所述的制备2-羟乙基正辛基硫醚方法,其特征在于,所用碱或 碱性盐为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
4.如权利要求1所述的制备2-羟乙基正辛基硫醚方法,其特征在于,季铵盐催 化剂为R1、R2各自为C1-C8的直链烷基,R3、R4各自为C1-C16的直链烷基,总碳原 子数在10-27之间;X为Br或Cl。
5.如权利要求4所述的制备2-羟乙基正辛基硫醚方法,其特征在于,季铵盐催 化剂为二丁基二甲基氯化铵、癸基三乙基溴化铵、己基三乙基溴化铵、甲基三 丁基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、辛基三乙基溴化铵、三辛基甲 基氯化铵、三辛基丙基氯化铵、四丙基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵、十 六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三乙基溴化铵。
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