[发明专利]一种制备氢氧化锌纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料制备工艺的技术领域，涉及一种氢氧化锌超细纳米线的制备方法。

背景技术

一维纳米材料在催化，医药及生物等领域具有广泛的应用。如《Science》第292期报道了利用氧化锌纳米线制作的世界上最小的紫外纳米激光器；如IzumiIchinose等人2004年在《美国化学会会志》上报道了水中直接合成氢氧化铬纳米线的方法(J.Am.Chem.Soc.2004，126，7162-7163.)并成功分离了DNA(NanoLett.，2005，5，97-100)；Luo YH等人2006年在美国《材料化学》杂志上报道了有机胺为溶剂制备了氢氧化铜纳米线(Chem.Mater.，2006，18，1795-1802)。

Izumi Ichinose等人2008年在《化学通讯》(Chem.Commun.，2008，1904-1906)上报道了一种制备氢氧化锌纳米线的方法(Time-dependent growth of zinchydroxide nanostrands and their crystal structure)，即在搅拌下混合等体积的硝酸锌溶液和乙醇胺，经过三十分钟的老化后，过滤即可得到较细的氢氧化锌纳米线，但其在溶液中的稳定性不超过一个小时，如果时间延长这种纳米线会发生团聚。所依据的原理如下：当乙醇胺少于氢氧化锌沉积剂量比的一半时，水分子会代替氢氧根与锌离子配位，这种锌配离子会通过氢氧根彼此桥联形成双核或多核的络合物，他们分离出的氢氧化锌纳米线就是通过加入少量乙醇胺所得到的羟基桥联簇中的一种。另外他们没能用氢氧化钠制备出氢氧化锌纳米线，有机的弱碱对本反应来说是十分必要的，纳米线的表面部分与乙醇胺配位络合，其稳定了氢氧化锌的一维结构。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备氢氧化锌纳米线的方法，以层状氢氧化锌醋酸盐为前驱物水解获得氢氧化锌纳米线，并且方法简便，克服采用有机溶剂所带来的环境污染问题，制备的产物不会发生团聚现象。

本发明制备氢氧化锌纳米线的反应步骤是：先将醋酸锌和碱金属氢氧化物分别溶于无水乙醇中，超声混合后加入去离子水，产物经洗涤再水解得到所述氢氧化锌纳米线；具体的制备过程如下。

一种制备氢氧化锌纳米线的方法，以无水乙醇作为溶剂体系，以醋酸锌和碱金属氢氧化物为原料，经前驱物的制备和前驱物的水解的过程，制得氢氧化锌纳米线；

所述的前驱物的制备，是将醋酸锌加入到无水乙醇中，在78～90℃回流至固体溶解，得到摩尔浓度为0.1～0.15mol/L澄清的醋酸锌醇溶液；将碱金属氢氧化物加入到无水乙醇中，超声溶解，得到摩尔浓度为0.1～0.15mol/L的碱金属氢氧化物醇溶液；将两种醇溶液超声混合0.5～2小时，再加入去离子水室温下放置0.5～96小时，制得前驱物；其中，醋酸锌、碱金属氢氧化物与去离子水的摩尔比为1∶1～1.5∶400～800；前驱物是层状氢氧化锌醋酸盐；

所述的前驱物的水解，是将层状氢氧化锌醋酸盐离心乙醇洗1～4次，再离心去离子水洗2～4次；弃去上清液后，加入质量为层状氢氧化锌醋酸盐沉淀0.5～4倍的水，室温下放置1～6天得到氢氧化锌纳米线；其中，离心转速为8000～15000r/min，每次离心时间为3～10min。

所述的碱金属氢氧化物最好是氢氧化钾或氢氧化钠。

本发明以无水乙醇作为溶剂体系，以醋酸锌和碱金属氢氧化物为原料，生成层状氢氧化锌醋酸盐作为前躯物来制备氢氧化锌纳米线。制备氢氧化锌纳米线的过程会经历前驱物层间醋酸根被移走这一过程，由于前驱物是电中性的，那么后续制得的氢氧化锌表面就会带有部分的正电荷，相同电荷之间相互排斥，所以本发明制备的氢氧化锌纳米线不会发生团聚现象，有较好的稳定性。另外本发明方法简便、安全、成本低，克服了采用有机溶剂所带来的成本及环境污染问题，获得的氢氧化锌纳米线很细，直径可达2～5nm，可以应用于生物、医药等领域。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的层状氢氧化锌醋酸盐的TEM图片。

图2为本发明实施例4得到的层状氢氧化锌醋酸盐的TEM图片。

图3为本发明实施例1制得的氢氧化锌纳米线的TEM图片。

图4为本发明实施例2制得的氢氧化锌纳米线的TEM图片。

图5为本发明实施例3制得的氢氧化锌纳米线的TEM图片。

图6为本发明实施例4制得的氢氧化锌纳米线的TEM图片。

图7为本发明实施例5制得的氢氧化锌纳米线的TEM图片。