[发明专利]一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法

权利要求书

1、一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于其过程包括如下步骤组成：

1)、按摩尔比x：y：x即2x+y＝1的比例将镍盐、钴盐、锰盐配制成金属含量为40-100g/L的混合溶液，其中0.1≤x≤0.4，0.2≤y≤0.8，并且满足2x+y＝1；

2)、配制含2mol—6mol/L的氢氧化钠溶液和2—15mol/L的氨水溶液；

3)、分别将配制好的镍钴锰盐混合溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液连续注入反应器中搅拌，调节镍钴锰盐混合溶液的流量与氨水流量的比例，控制NH₃/(Ni+Co+Mn)摩尔比在0.4—1.5之间，同时调节氢氧化钠溶液的流量，控制反应器内的PH值保持在8—11之间，反应液从溢流口连续排出；

4)将步骤3)的合成反应中加入氮气、亚硫酸盐、亚硝酸盐、肼水，防氧化剂以防止锰、钴在该反应过程的氧化；

5)、将步骤3)反应所排出的产物在固液分离器中分离，用水洗涤所得固体物至洗涤水达到PH8.5以下后，将固体物在100—150℃，烘干1—2小时后得到镍钴锰混合氢氧化物A；

6)、将步骤5)所得到的镍钴锰混合氢氧化物A放入烧结炉中在300—500℃之间进行预烧，经冷却分筛得到镍锰钴的混合氧化物干粉B；

7)、将步骤6)得到的镍钴锰混合氧化物B、10％—20％的乙醇溶液、无离子水和经研磨处理过的锂盐置于混料器中混合得到浆料，控制配料比为Li/(Ni+Co+Mn)摩尔比1.03—1.08；

8)、将步骤7)的浆料置于烧解炉中，升温至800-1000℃保温6-24小时后，再以每分钟10℃-20℃的速度降温至400--600℃保温2-6小时后冷淬；

9)、将步骤8)得到的产物经粉碎、分筛得到球形镍钴锰酸锂。

2、根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述的镍盐选自硫酸镍、氯化镍或硝酸镍，钴盐选自硫酸钴、氯化钴、硝酸钴，锰盐选自硫酸锰、氯化锰、硝酸锰。

3、根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述的混和溶液的配制时，镍与锰的摩尔比始终保持1：1的比例关系。

4、根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述的混合溶液的反应产物排出反应器后，采用液体颗粒分离设备，将反应所得到的球形镍钴锰混合氢氧物中的粒径较大的颗粒分离出来进行后续处理工艺，而粒径较小颗粒重新注入反应器中进行再次长大。

5、根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于，反应产物镍钴锰混合氢氧化物A通过在300—500℃预烧形成镍钴锰复合氧化物B后再与锂盐混合、烧结。

6、根据权利要求5所述的一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于，烧结分为以下步骤构成：

第一段：镍钴锰复合氧化物与锂盐的混合物，直接加热到800—1100℃后，保温6—24小时；

第二段：经高温烧结后以10℃/min降温到400--600℃后保温2—6小时；

第三段：将第二段所得产物经冷淬、粉碎、分筛得到球形镍钴锰酸锂。