[发明专利]微波辅助硅灰石粉体表面湿法改性方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体表面改性的技术领域，特别涉及了一种简便、高效的微波辅 助硅灰石粉体表面湿法改性的方法。

背景技术

硅灰石粉体广泛用作塑料、橡胶和纤维等有机高分子材料和复合材料以及油 漆、涂料、胶粘剂等领域的颜、填料。而作为填料或颜、填料的硅灰石本身是一 种无机物，直接添加虽然能降低有机高分子材料和复合材料的成本，增加其稳定 性、刚性、阻燃性和绝缘性等，但由于与有机聚合物界面性质不同，相容性差， 难以均匀分散；过多的添加往往容易导致材料的机械强度下降、易脆化等缺点。 因此，除了白度和粒度方面的要求外，还必须采用物理、化学或机械的方法对硅 灰石表而进行包覆改性处理，改变其表面的物理化学性质，提高其与有机聚合物、 树脂的相容性；改善其在有机聚合物及树脂中的分散性，以提高上述有机高分子 材料、复合材料的机械强度以及油漆、涂料的光学性能和耐侯性等。

硅灰石粉体的表面改性方法有多种不同的分类。综合改性作用的性质、手段 和目的，分为包覆法、沉淀反应法、表面化学法、接枝法和机械力化学法。常用 的硅灰石粉体表面改性工艺按改性环境分，有两类：一是将干燥的粉体与偶联剂 蒸气接触，并进行气相反应(干法)；另一是将粉体与溶于有机溶剂所得的偶联剂 溶液充分混合后加热回流，使偶联剂与粉体表面在液相中反应(湿法)。湿法主要 优点：工艺简单，条件易控制，粉体表面偶联剂分散好、表面包覆均匀，产品质 量比较稳定，偶联剂用量少，成本较低。目前，湿法硅灰石粉体表面改性加热方 式为传统的电阻热或燃煤、燃油和燃气热，这种加热方式为传统的热传导加热方 式，热量是“由表及里”的传输过程。加热速度稍快，会引起大的温度梯度。因 此，加热效率低。此外，传统的热传导加热方式不能对处于同一装置内混合物料 的各组分进行选择性加热。

与本发明接近的现有技术是发表在《硅酸盐学报》第35卷第3期(2007年 3月)上的文章，题目是“硅烷偶联剂修饰改性的机理及改性绢云母的性能”。 使用的硅烷偶联剂(SCA)为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)或γ-(甲基 丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH570)，用溶液法对超细绢云母进行表面修 饰改性。首先，对SCA在pH＝3～4的酸性条件下进行水解，再在SCA质量分数 为6.5～7.5％、温度为70℃下偶联3～4小时。

发明内容

本发明目的：克服硅灰石粉体表面湿法改性工艺中传统热传导加热方式的缺 点，设计出了一套微波加热辅助硅灰石粉体表面湿法改性的工艺方法。将微波的 热效应和非热效应应用于硅灰石粉体表面湿法改性过程，以促使硅灰石粉体表面 与偶联剂更为有效地发生反应。

微波加热指，含有微波介质的物质在微波场中吸收微波能量进行自身加热的 加热方式。作为一种新热能源技术，它不需要外部热源，只需向加热物质内部辐 射微波电磁场，推动其偶极子运动，使之相互碰撞、摩擦而生热(即介电加热效 应)。微波加热具有以下特点：

(1)直接加热作用，微波对含有微波介质的物质具有快速、高效的加热作 用，这对化学反应是至关重要的。

(2)体积加热作用，微波加热是物质在电磁场中因本身介质损耗而引起的 体积加热，因此，具有逆温度梯度和零温度梯度加热作用。

(3)选择性加热作用，由于物质吸收微波能的能力取决于物质自身的介电 特性，因此可利用物质吸波能力的差异，可以对混合物中的某些组分进行选择性 加热，以实现材料组相的控制合成，或者可以减少有害物质的挥发。

(4)精确控温作用，微波加热无滞后效应，当关闭微波源后，即无微波能 量传向物质，利用这一特性可进行精确的温度控制反应与合成。

由于微波场的强度和作用时间可调控，微波加热可以以间歇方式进行，作用 时间和间歇时间可调控。

微波加热作为一种新的加工手段，对各行业的技术改造和设备更新已形成极 大的冲击，也因此而受到高度的重视。探索和开发微波加热技术在各行业的工业 应用研究正在成为国内外研究的热点问题之一。

本发明的微波辅助硅灰石粉体表面湿法改性方法，是将硅灰石粉体和有机溶 剂配成浆料放入带有微波场的密闭式容器内，偶联剂通过带塞口滴加到浆体中， 通过机械搅拌使粉体表面与偶联剂充分接触，并在微波辐照的作用下使溶剂、粉 体和偶联剂同时被加热与激发，促进偶联剂与粉体表面的化学反应，实现对粉体 表面的辅助和强化接枝改性。

本发明的具体技术方案是：