[发明专利]一种罗布麻叶提取物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种罗布麻叶提取物的制备方法。

背景技术

中药罗布麻叶是金丝桃科植物罗布麻Apocynum venetum的干燥叶。夏、秋二季采收，晒干。中药罗布麻叶具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能，常用于头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢痉挛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗等症。黄酮是罗布麻叶中一类重要的活性成分，由于用一般提取方法提取罗布麻叶所得到的黄酮类成分中异槲皮素、槲皮素、山奈素等成分含量很低，所以如何找到一种方便快捷的提取方法得到异槲皮素、槲皮素、山奈素含量较高的总黄酮具有重要的研究价值和广泛的应用前景。

目前常采用的制备罗布麻叶总黄酮的方法均为直接提取罗布麻叶，再经纯化制得罗布麻叶总黄酮。王先荣等在中国专利(申请号200510123187)提出的罗布麻属植物罗布麻叶总黄酮提取物、其制备及应用；李青山等在中国专利(申请号02110431)提出的罗布麻有效部位的提取分离方法；杨新波等在中国专利(申请号200610083809)提出的一种罗布麻提取物的制备方法及其药物制剂与肝病用途。所述的几种方法均用一般试剂对原材料的固有成分进行提取，并不能增加提取物中异槲皮素、槲皮素、山奈素的含量。

发明内容

本发明提供了一种罗布麻叶提取物的制备方法。

本发明提供了一种罗布麻叶提取物的制备方法，其步骤和条件如下：将罗布麻药材置于提取容器中，加体积比为30～80％乙醇水溶液提取，用硫酸、硝酸、盐酸或醋酸调节pH为3～6，乙醇水溶液的加入量ml：罗布麻药材的质量g为5～20，提取温度为95℃～300℃，每次提取时间为0.5～2小时，重复提取1～4次，合并提取液，回收乙醇后将合并后的提取溶液浓缩至原来体积的1/4～1/10，浓缩液静置3～24小时，上清液上大孔树脂柱，大孔树脂的型号为D101、D130、AB8或NKA，所述的干燥的大孔树脂质量g∶罗布麻药材的质量g为1∶0.5～1∶2，先用水洗脱，洗脱至大孔树脂柱的流出液无色澄清透明，pH值为7，再用体积比为40％～60％的乙醇水溶液洗脱，洗脱至乙醇洗脱液无色澄清透明，收集乙醇水溶液的洗脱液，回收乙醇，干燥，得到干浸膏状的罗布麻药材提取物；所述的罗布麻药材为罗布麻叶或者罗布麻叶粉末；该罗布麻药材含有罗布麻总黄酮，并且该总黄酮中含有异槲皮素、金丝桃苷、槲皮素和山奈素。

本发明提供的制备方法得了干浸膏状的一种罗布麻叶提取物，用比色法测定该提取物的罗布麻总黄酮的含量及该总黄酮中含有异槲皮素、金丝桃苷、槲皮素和山奈素的含量。

本发明提供的制备方法得了干浸膏状的一种罗布麻叶提取物为药用有效成分，以此有效成分制成药物制剂的前体，主要用于各种原因导致的各种程度的抑郁症。

利用紫外-可见分光光度计，以不同浓度的标准品芦丁为外标绘制标准曲线，以510nm作为吸收波长，通过吸收值来测定所得到的粉末中黄酮含量。并且利用高效液相色谱，通过色谱峰面积来比较一般提取方法与本发明的提取方法所得到的总黄酮中异槲皮素、金丝桃苷、槲皮素、山奈素的含量。高效液相色谱仪为：Waters(Milford，MA，USA)2690并配备二极管阵列监测器，检测波长为360nm.高效液相色谱条件为：色谱柱为：Agilent C18，250×4.6mm，5μm；流动相组成为0.2％冰醋酸水溶液(A)和乙腈(B).洗脱方式为：0-20分钟：13％B；20-60分钟：13-40％B；60-90分钟：40-100％B.洗脱速度为：0.5ml/min，色谱柱温度为：28℃。

有益效果：本发明提供了一种罗布麻提取物的制备方法，得到干浸膏状的一种药材提取物。提取物的重量为提取用罗布麻重量的7.0-7.8％，经过紫外-可见分光光度计检测得到干浸膏状的一种罗布麻叶提取物中总黄酮含量占提取物的58-70％。经高效液相色谱检测证明，该提取方法获得的罗布麻叶总黄酮中异槲皮素、金丝桃苷、槲皮素、山奈素的含量比一般提取方法中增加了5～30倍。此方法方便、高效、易于操作，且成本低廉，可满足医药、食品领域的开发和利用，应用、开发价值极大。

附图说明

图1为一般提取方法所得到的罗布麻叶总黄酮的色谱图，总黄酮的色谱图中峰1为芦丁，峰2为异槲皮素，峰3为金丝桃苷，峰4为槲皮素，峰5为山奈素。色谱图中芦丁含量很高，异槲皮素、金丝桃 苷、槲皮素、山奈素含量很低。

图2为本发明提供的提取方法实施例2提取得到罗布麻叶总黄酮的色谱图。色谱图中峰1～5的成分同图1。从总黄酮的色谱图可以看出芦丁水解，从而使异槲皮素、金丝桃苷、槲皮素、山奈素的含量显著提高。