[发明专利]含萘聚醚酰亚胺聚合物及其制备方法

权利要求书

1.一种含萘聚醚酰亚胺聚合物的制备方法，其步骤如下：

将0.01mol的双酚钠盐，0.01mol双卤单体，30～55g的环丁砜，加入带有搅 拌装置的三口瓶中，通入氩气保护，加入10～25ml二甲苯作为带水剂带水，开始 加热，在140～200℃回流带水4～12h后，放出带水剂，温度升至200～230℃继 续反应4～20h，将所得聚合物溶液倒入蒸馏水中，得到条状沉淀物，过滤，捣碎， 用丙酮或者乙醇抽提去溶剂，再用蒸馏水洗剂3～5次，除去聚合物中的钠盐，然 后置于真空烘箱中于80～120℃下烘2～20h，得到黄色聚醚酰亚胺聚合物粉末， 特性粘度为0.72～1.45dl/g；

双酚钠盐中的双酚为对苯二酚、2，2’-双(4-羟基苯基)异丙烷、双(4-羟基 苯基)甲烷、间苯二酚、4，4’-二羟基二苯醚、4，4’-二羟基二苯硫醚、4，4’-二羟基 二苯砜或4，4’-联苯二酚；

含萘聚醚酰亚胺聚合物的结构式如下所示：

其中，n表示聚合物的重复单元，为正整数；

双卤单体的结构式如下所示，

其中，X为CI或Br；

双卤单体的制备步骤如下，

A：常压下，在装有机械搅拌、回流带水装置、氩气通入口、温度计的三 口瓶里装入二胺和其二倍摩尔量的4-卤代-1，8-萘酐，加入DMAc，体 系的固含量为10％～50％，再加入相当于DMAc体积0.1～0.5倍的二甲 苯，常温下搅拌1～3h；

B：缓慢加热，在120～150℃带水反应2～6h；等带水完全，放出二甲苯后， 再升高温度至150～160℃反应2～16h；

C：反应完成后，过滤析出的固体，然后用丙酮、乙醇分别洗涤2～3次， 将得到的固体在真空中于60～120℃条件下烘干5～20h，得到的金黄色 固体粉末即为含有萘环的双卤单体；

其中4-卤代-1，8-萘酐为4-溴-1，8-萘酐或4-氯-1，8-萘酐；二胺为间苯二 胺、4，4’-联苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯甲烷、对苯 二胺、4，4’-二氨基二苯硫醚、4，4’-二氨基二苯砜或4，4’-二氨基二苯基 异丙烷。

2.如权利要求1所述的一种含萘聚醚酰亚胺聚合物的制备方法，其特征在于：

放出带水剂后温度升至200～230℃继续反应4～20h，是在200～210℃反应 1～4h，210～220℃反应1～6h，220～230℃反应2～10h。