[发明专利]6-羟基-2-(4’-氨基苯基)苯并噻唑合成方法的改进无效
| 申请号： | 200910068125.7 | 申请日： | 2009-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN101830864A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 武明芬;施培基;周晓靓;王浩;王荣先 | 申请（专利权）人： | 中国医学科学院放射医学研究所 |
| 主分类号： | C07D277/66 | 分类号： | C07D277/66 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300192 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 氨基 苯基 噻唑 合成 方法 改进 | ||
【权利要求书】：
1.本发明所说是一种阿尔茨海默病标记前体化合物2-(4’-氨基苯基)-6-羟基苯并噻唑合成方法的改进，其特征是工艺路线为：
采用对甲氧基苯胺(化合物1)为原料合成化合物2，化合物2合成化合物3，化合物3合成化合物4，化合物4加入红磷和氢碘酸，加热回流反应2小时，合成2-(4’-氨基苯基)-6-羟基苯并噻唑(化合物5)。
2.如权利要求1所述的化合物5的合成为：取产物4(1.0克，3.5mmol)，加入到12ml的乙酸中，加入1.8克红磷和10ml的氢碘酸，加热回流反应3小时，冷却，过滤，滤液浓缩得到黄色固体，碳酸氢钠水溶液调节pH8-9，用乙酸乙酯反复萃取，有机层用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后，蒸干溶剂得0.80克的化合物5。
3.如权利要求2所述的化合物5合成的反应温度为25℃-150℃，优选130℃。
4.如权利要求2所述的化合物5合成的反应试剂为氢碘酸，氢溴酸，硫化氢等还原性酸，优选氢碘酸。
5.如权利要求2所述的氢碘酸的浓度为20％-68％。
6.如权利要求2所述的化合物5合成的溶剂可以为甲醇、乙醇等低级醇，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸、乙酸酐等极性溶剂。
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