[发明专利]科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，尤其是一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯 方法。

背景技术

色谱纯乙腈是常用液相色谱流动相之一，近年来，随着液相色谱分离的 需要，低紫外吸收、低杂质、低酸碱度和低残渣的试剂需求量增大，其中 GC-ECD的农残检测，液相色谱梯度洗脱都要求比色谱纯更高纯度的超净乙 腈产品，以满足科学研究的需要。

目前，我国生产色谱乙腈的厂家很少，随着分析、合成、生化等行业的 快速发展，对高纯乙腈的需求量越来越大，尤其是在科研、高校及制药等行 业，主要依靠进口满足国内需要。

据检索，国内存在很多关于乙腈提纯的方法和装置方面的专利，如乙腈 生产、相关氨反应副产物以及废液提纯的重复利用等不同领域，根据实验过 程的需要，设计出的各种纯化装置的类型也比较多，这些专利主要集中在乙 腈的初步提纯步骤，提纯的乙腈级别比较低。其中专利(专利号为： 95102948.7，名称为：吸附法纯化乙腈)公布了用强碱和吸附剂纯化乙腈的 方法，该专利中没有提及生产的乙腈的级别，其纯化步骤简单，提纯级别较 低，不能满足农残检测和液相梯度洗脱的需要。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种科研用高纯有机溶 剂乙腈的提纯方法，该方法所制备的乙腈能够清除乙腈中难以除去且含量较 少的杂质，产品纯度达到农残级和梯度洗脱级色谱级。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，步骤是：

(1)将原料乙腈打入反应釜，加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的 5％～30％，加入后在室温下搅拌，控制反应时间为4h～8h，过滤；

(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两 个吸附柱，控制吸附流速(50～100)mL/min；

(3)将上述吸附后的乙腈，用3A分子筛进行干燥；

(4)将干燥后的乙腈进行精馏，控制精馏釜中加热油温度为100℃～140 ℃，乙腈液体温度为85℃～90℃，精馏出液温度80℃～83℃，控制回流比 1∶0.5～5，去除前馏分，馏出液过滤装瓶，所得即为科研用高纯乙腈成品。

而且，所述原料乙腈的纯度为99.5％。

而且，所述吸附剂沸石和吸附树脂PC101的粒径分别为0.5mm～1mm和 0.2mm～0.5mm。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明以含量为99.5％的乙腈为原料，经过氢氧化钠除杂、吸附剂吸 附和干燥精馏的纯化，达到乙腈提纯的目的。本方法与现有方法相比具有产 品纯度高、操作简便、运行稳定以及适于规模化生产的优点。

2、本发明生产出的乙腈，在200nm处(1cm石英吸收池水作参比)透 射率可达90-95％，纯度大于99.9％，经本方法提纯后可达到农残级、梯度洗 脱级色谱乙腈(指标见表1)的级别，产品的合格率85％～90％。经农残检测 和梯度洗脱实验表明：其中农残级试剂占75～80％，梯度洗脱级占80～85％， 实现了农残级、梯度洗脱级色谱乙腈的产业化生产。

3、本发明可以满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需 求，填补了国内农残级和梯度洗脱级色谱试剂生产的空白，降低了对国外试 剂的依赖性，为农药残留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，其步骤如下：

(1)将含量约为99.5％的原料乙腈15kg打入体积为20L反应釜，按打入乙 腈质量的30％加入固体氢氧化钠4.5kg，加入后在室温下搅拌，控制反应时 间为6h，然后过滤，得到清液。

该步骤反应的目的是除去原料乙腈中的不饱和腈，如丙烯腈、乙酰胺等。

(2)将上述过滤得到的清液流经装有粒径为0.8mm的沸石的吸附柱，将流 出液再流经装有吸附树脂PC101的吸附柱，其粒径为0.4mm，两个吸附柱的 柱长分别为1.5m、外径为2.5cm且形状相同，控制吸附流速80mL/min。

经过该步骤吸附除去原料乙腈中高波段紫外吸收的杂质。