[发明专利]农残级色谱乙醇的制备方法有效
| 申请号： | 200910069255.2 | 申请日： | 2009-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN101570468A | 公开（公告）日： | 2009-11-04 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/08 | 分类号： | C07C31/08;C07C29/74 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300230*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 农残级 色谱 乙醇 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种农残级色谱乙醇的制备方法，其特征在于：制备的步骤如下：
(1)氧化：将纯度为99.5％的原料乙醇打入反应釜，加入氧化剂，氧化剂的加 入量为乙醇质量的0.1～1.0％，加热回流2～4h，蒸出乙醇；
(2)吸附：将氧化后的乙醇液打入吸附柱，使乙醇以30～50mL/min流速流经 装有吸附剂的吸附柱；
(3)干燥：将吸附后的乙醇流经干燥柱，该干燥柱的规格同吸附柱，乙醇以 20～30mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后乙醇的含水量控制在 ≤0.1％；
(4)精馏：将干燥后的乙醇打入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度 150～300℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃～83℃、釜顶温度77℃～79℃；控制回 流比10∶5～8，去除前馏分，精馏出过滤液，即得农残级色谱纯乙醇产品；
所述氧化剂为高锰酸钾；所述吸附剂为普通活性炭或13X沸石，其粒径为 0.4～0.8mm；所述干燥剂为4A分子筛或氢化钙。
2.根据权利要求1所述的农残级色谱乙醇的制备方法，其特征在于：所述 干燥剂的装入量为柱长的4/5。
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