[发明专利]嵌段磺化聚芳香(硫)醚的高效制备方法有效
申请号: | 200910069381.8 | 申请日: | 2009-06-23 |
公开(公告)号: | CN101580584A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 张中标;宋爱茹;郑勇;王智强;汤红英;王子铱;刘小斌 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40;C08G75/04 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺化 芳香 高效 制备 方法 | ||
1.一种嵌段磺化聚芳香醚或嵌段磺化聚芳香硫醚的制备方法,其特征在于包括如下的步骤:
(1)以磺化单体、双酚单体或双硫酚单体为起始原料,加入双酚或双硫酚总摩尔数2-2.25倍的碳酸盐作为碱,在非质子性溶剂中反应10-24小时,温度控制在150-200℃,制得以酚或硫酚为端基或以卤素为端基的亲水性片段;
(2)以非磺化单体、双酚单体或双硫酚单体为起始原料,加入双酚或双硫酚总摩尔数2-2.25倍的碳酸盐作为碱,在非质子性溶剂中反应10-24小时,温度控制在150-200℃,制得以酚或硫酚为端基或以卤素为端基的亲脂性片段;
(3)将步骤(1)制备的酚或硫酚为端基的亲水性片段与步骤(2)制备的以卤素为端基的亲脂性片段,按端基摩尔数1∶1的比例混合,制成混合液,加入碳酸盐作为碱,在非质子性溶剂中反应10-24小时,反应温度控制在150-200℃,其中混合液∶碱的摩尔数1∶2-2.25;
(4)将步骤(1)制备的以卤素为端基的亲水性片段与步骤(2)制备的以酚或硫酚为端基的亲脂性片段,按端基摩尔数1∶1的比例混合,制成混合液,加入碳酸盐作为碱,在非质子性溶剂中反应10-24小时,反应温度控制在150-200℃,其中混合液∶碱的摩尔数1∶2-2.25;
(5)将(3)和(4)中得到的反应液缓慢倾入去离子水中,得到白色纤维状聚合物,然后在60-80℃条件下浸泡5-10小时,重复3-5次,过滤,烘干,真空干燥,得到嵌段磺化聚芳香醚或聚芳香硫醚;其中的非质子性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中双酚或双硫酚与磺化单体或非磺化单体的摩尔比大于1,以保证所制备的片段末端均为酚或硫酚;双酚或双硫酚与磺化单体或非磺化单体的摩尔比小于1,以保证所制备的片段末端均为卤素。
3.如权利要求1所述的制备方法,其中所述的碳酸盐为Na2CO3、K2CO3或Cs2CO3。
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