[发明专利]一种沸石单层薄膜及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910069617.8 申请日: 2009-07-07
公开(公告)号: CN101601973A 公开(公告)日: 2009-12-16
发明(设计)人: 李焕荣;王宇;冯昱;王弋戈;甘泉瑛;陈玉焕;张颖 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: B01D71/02 分类号: B01D71/02
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 胡安朋;赵凤英
地址: 300130天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 单层 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种沸石单层薄膜,其特征在于:它是一种发光c-轴取向L型沸石单层薄膜,由 载体、发光分子连接体和沸石组成,其中载体为普通石英片或玻璃片;所述发光分子连 接体为其中R为含1~4个碳的烷基,Ln3+为稀 土离子Eu3+或Tb3+;沸石为L型沸石或纳米孔道中含有发光稀土有机配合物的L型沸石, 该发光稀土有机配合物由稀土离子和有机配体组成,稀土离子为Eu3+或Tb3+,有机配体 为2-噻吩甲酰三氟丙酮或2,2’-联吡啶;载体、发光分子连接体和沸石的组成配比为:1cm2载体负载有0.01μg~1.00μg发光分子连接体和0.01mg~0.1mg沸石;所述纳米孔道中 含有发光稀土有机配合物的L型沸石的组成由其原料种类和用量所确定,具体是:100mg L型沸石加入10mL的浓度为0.1mol/L的EuCl3或TbCl3溶液,由此形成掺杂Eu3+或Tb3+的L型沸石,取该掺杂Eu3+或Tb3+的L型沸石50mg与有机配体2-噻吩甲酰三氟丙酮或 2,2’-联吡啶15mg混合,最终制得纳米孔道中含有发光稀土有机配合物的L型沸石,实 际所用原料的量则根据实际需要按上述原料用量的比例增加或减少;

2.一种权利要求1所述沸石单层薄膜的制备方法,其特征在于步骤如下:

第一步,在氮气的保护下,将普通石英片或玻璃片载体放入溶有发光分子连接体的 N,N-二甲基甲酰胺溶液中,其配比为1cm2载体放入1mL的浓度为0.1mol/L的发光分 子连接体的N,N二甲基甲酰胺溶液中,在温度130℃的条件下,回流3h后,将该普通石 英片或玻璃片载体取出,先后用甲苯和乙醇清洗,晾干,待用;

第二步,按配比为1mL干甲苯中加入1mg L型或纳米孔道中含有发光稀土有机配 合物的L型沸石晶体,取所述沸石晶体置于干甲苯中得到混合液,超声分散15分钟后, 将第一步处理好的普通石英片或玻璃片载体浸入该混合液中超声振荡15分钟,取出该浸 渍后的普通石英片或玻璃片载体,再浸入干甲苯中超声振荡5秒钟,即制得一种发光c- 轴取向L型沸石单层薄膜;

所述的纳米孔道中含有发光稀土有机配合物的L型沸石晶体的制备方法为:

取L型沸石晶体100mg,加到10mL浓度为0.1mol/L的EuCl3或TbCl3溶液中,于 80℃下搅拌24h后,离心分离,弃去上层清液,将沉淀物在干燥箱中于80℃下干燥3h, 得到掺杂Eu3+或Tb3+的L型沸石,取该掺杂Eu3+或Tb3+的L型沸石50mg与有机配体2- 噻吩甲酰三氟丙酮或2,2’-联吡啶15mg混合,研磨后,装入带有抽气头的小梨形瓶中, 用旋片真空泵抽真空1h,真空度为1Pa,再在温度70℃条件下恒温加热48h,然后取出 产物,用四氢呋喃洗涤以除去未掺杂入沸石孔穴中的有机物,再在真空度为133Pa的真 空箱中,室温下干燥24h,最终制得纳米孔道中含有发光稀土有机配合物的L型沸石, 实际所用原料的量则根据实际需要按比例增加或减少;所述的发光分子连接体为用公知 方法制得的具有下面化学结构式(1)~(4)中的任意一种,

其中,Ln为Eu或Tb。

3.根据权利要求2所述一种沸石单层薄膜的制备方法,其特征在于:所述的沸石晶 体长为0.9~1.0μm,直径为0.7~0.8μm。

4.根据权利要求2所述一种沸石单层薄膜的制备方法,其特征在于:所述普通石英 片或玻璃片载体的大小为20mm×10mm×1mm。

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