[发明专利]以哌嗪作连接基团的壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂无效

专利信息
申请号: 200910069618.2 申请日: 2009-07-07
公开(公告)号: CN101601983A 公开(公告)日: 2009-12-16
发明(设计)人: 黎钢;祁健;杨芳;刘荣;张松梅 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: B01F17/42 分类号: B01F17/42;C08G65/04
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 赵凤英
地址: 300130天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 哌嗪作 连接 基团 壬基 酚聚氧 乙烯 三聚 表面活性剂
【权利要求书】:

1.一种以哌嗪作连接基团的壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂,其特征为该物质结构式如下:

其中,加成摩尔数m为4,7,10,15,20或30。

2.如权利要求1所述哌嗪为连接基团的壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂的制备方法,其特征为包括以下步骤:

将中间体2,6-二{N-[N’-(2-羟基-5-壬基苯甲基)哌嗪基]甲基}-4-壬基苯酚和以该中间体计算质量百分比1%的氢氧化钾加入高压反应釜中,抽真空至0.09MPa~0.095MPa,通入氮气反复置换3次后,按照氧乙烯基团(-CH2CH2O-)的加成摩尔数m通入3m的环氧乙烷,保持搅拌下升温至120~180℃,保持压力为1MPa下反应2小时,停止反应,冷却后,即得到产物以哌嗪为连接基团的壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂[Tri(NP)]。

3.如权利要求2所述哌嗪为连接基团的壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂的制备方法,其特征为所述中间体2,6-二{N-[N’-(2-羟基-5-壬基苯甲基)哌嗪基]甲基}-4-壬基苯酚的结构式为:

4.如权利要求3所述哌嗪为连接基团的壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂的制备方法,其特征为所述中间体2,6-二{N-[N’-(2-羟基-5-壬基苯甲基)哌嗪基]甲基}-4-壬基苯酚的制备方法包括以下步骤:

(1)按照摩尔比为无水哌嗪∶多聚甲醛=1∶2~5的配比,将无水哌嗪和多聚甲醛加入反应器中,再加入以哌嗪质量20倍的正丁醇,然后体系在40~80℃下反应1h~4h,得到中间体N,N’-二羟甲基哌嗪;

(2)将市售工业品壬基酚滴加到上步得到的中间体中继续反应,壬基酚的加入量为上步所加无水哌嗪摩尔数的1~5倍,加热并保持物料温度为60~110℃,反应3~10小时后,升温至110~120℃反应4~10小时蒸出体系中的水,然后冷却至室温,析出淡黄色晶体,用乙醇重结晶三次,得到三聚表面活性剂中间体2,6-二{N-[N’-(2-羟基-5-壬基苯甲基)哌嗪基]甲基}-4-壬基苯酚。 

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