[发明专利]三七三醇皂苷提取物及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药提取物及其制备，特别涉及中药三七的提取物三七三醇皂苷提取物及其制备。

背景技术

三七(Panax notoginseng，PN)是风干后的中国传统中药三七(Burk)F.H.Chen的根。三七皂甙(也称为：三七总皂苷，英文名：Panax Notoginsenosides，PNS)是三七的主要有效成份，由30余种不同的皂甙组成，临床上广泛用于治疗微循环障碍相关性疾病，如心血管疾病和肝功能障碍。

三七皂甙已经列入国家药典，有相应制剂产品上市，如：注射用血塞通。三七皂苷的主要成份为：人参皂苷Rb1，人参皂苷Rg1，三七皂苷R1，其制备方法有多篇报道。

三七三醇皂苷为三七皂甙的一种，对脑血管疾病有治疗作用。

三七三醇皂苷也有多篇文献报道，如：中国专利200410073881，公开了一种三七三醇皂甙的制备方法，包括取三七粉碎，加浓度为60％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液，渗漉液减压浓缩，浓缩液用蒸馏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，用40％乙醇洗脱，收集40％乙醇洗脱液，然后再精制得三七三醇皂甙。

200510075040公开了一种三七三醇皂苷的生产制备方法及其应用，包括取三七粉碎，加浓度为50-90％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液，渗漉液减压浓缩，浓缩液用蒸馏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，用40％乙醇洗脱，收集40％乙醇洗脱液，然后再精制得三七三醇皂苷等步骤。

以上方法均使用大孔吸附树脂分离，分离效果不佳，本发明人在对三七三醇皂苷进行研究过程中，采用C₁₈反相硅胶柱分离，试验出一组新的三七三醇皂甙提取物及其制备方法，这些三七三醇皂甙提取物具有疗效高，纯度高，吸收好，质量稳定，同时制备方法分离效果佳，含量高，工艺简单，操作方便，成本低廉，适合工业化生产。

发明内容

本发明提供一种三七三醇皂苷提取物的制备方法，所述制备方法步骤如下：

a.取三七；

b.乙醇渗漉；

c.渗漉液浓缩；

d.分离出上清液；

e.上清液上D941树脂柱，

f.水洗；收集上样流出液和水洗液，

g.洗脱液浓缩；

h.经流动相溶解后上C18反相硅胶柱，

I.乙腈和水混合液洗脱，

j.洗脱液浓缩得提取物。

优选的本发明的制备方法步骤如下：

a.取三七，粉碎成粗颗粒；

b.3～10倍70％乙醇浸泡8小时，渗漉，收集20～40倍量70％乙醇渗漉液，渗漉流速为1BV/h

c.渗漉液于70℃以下减压浓缩至药材的1.5倍；

d.离心，得上清液；

e.上清液上D941树脂(树脂与药材0.5～1∶1g/g)上样流速为0.5～1.5BV/h，5-10倍柱体积，流速1～1.5BV/h，

f.水洗；收集上样流出液和水洗液，

g.洗脱液浓缩至干，

h.经流动相溶解后上C18反相硅胶柱，填料粒径30～100μm，

I.用30-60％的乙腈和水混合液洗脱，

j.洗脱液减压浓缩干燥得提取物。

本发明更详细的制备方法如下：

三七，粉碎成颗粒(过20目筛)，3～10倍70％乙醇浸泡8小时，装渗漉桶渗漉，收集20～40倍量70％乙醇渗漉液，渗漉流速为1BV/h，渗漉液于70℃以下减压浓缩至药材的1.5倍，离心，上清液上D941树脂(树脂与药材0.5～1∶1g/g)上样流速为0.5～1.5BV/h，5-10倍柱体积，流速1～1.5BV/h，水洗；收集上样流出液和水洗液。上样流出液和水洗液70℃以下减压浓缩至干，备用，上述干膏经流动相溶解后上C18反相硅胶柱(C18反向填料粒径30～100μm)，用乙腈和水一定比例洗脱，洗脱液70℃以下真空减压回收有机溶剂至干。

本发明的三七三醇皂苷提取物，最优选的制备方法见本发明实施例。

本发明还包括用本发明的制备方法得到的提取物制备的药物组合物，所述药物组合物是用上述三七三醇皂苷作为药物活性成分制备成的药物制剂。

本发明的药物组合物，根据需要可以含有药物可接受的载体，其中三七三醇皂苷作为药物活性成分，其在制剂中所占重量百分比可以是0.1-99.9％，其余为药物可接受的载体。本发明的药物制剂组合物，以单位剂量形式存在，所述单位剂量形式是指制剂的单位，如片剂的每片，胶囊的每粒胶囊，口服液的每瓶，颗粒剂每袋，注射剂的每支等。